资料超级检索

短链脂肪酸中的乙酸等化合物自古以来便与我们的生活密切相关，最近它们作为肠道菌群中的有用成分而备受瞩目，但同时也作为难以进行定量分析的化合物为人所知。通常，LC-MS无法准确定量低浓度的短链脂肪酸，因为LC-MS会使用甲酸和乙酸做为流动相。使用GC-MS分析时，需要进行羟基的衍生化，但许多衍生化工艺都必须除去样品中存在的水份，多数短链脂肪酸都会在此时挥发，这是一个亟待解决的问题。本文采用在水或甲醇中也能够诱发羧酸和胺发生缩合反应的缩合剂4-(4,6-Dimethoxy-1,3,5-triazin-2-yl)-4-methylmorpholinium Chloride (DMTMM)，用胺对短链脂肪酸进行了衍生化，并通过GC-MS进行了分析。另外，还对使用该衍生分析系统的定量性能进行了评估。 T. Sakai

在食品行业中，常常会使用分析仪器进行新品开发过程中的质量评估。在酿造业中，会对质量造成巨大影响的香气成分分析是一个重要的分析指标。气相色谱仪结合顶空的分析方法很久以前便被用于分析日本酒酿造中的香气成分。通过将上述分析方法与高灵敏度检测器相结合，使低浓度香气成分的检测成为了可能。然而，上述分析方法具有配置系统十分昂贵且样品制备需要足够经验的分析人员等缺点。本文将介绍使用信和化工株式会社的衍生化试剂实施的简单前处理法，以及通过简单GC配置分析的日本酒香气成分分析例。 E. Kobayashi, T. Murata

为了与轻油区分并防止逃税行为的发生，煤油和重油中都会添加香豆素1 mg/L（ppm）作为识别剂。虽然传统利用荧光分光光度计法进行油品中香豆素定量分析的方法已经标准化，但因其前处理步骤较为繁琐等理由，近年来研发了无需前处理，直接使用气相色谱质谱仪（GC-MS）对煤油和轻油中的香豆素进行分析的方法。Nexgen GC是一款含有两块填料不同的板状色谱柱，并可对一维色谱柱进行中心切割，通过二维色谱柱进一步分离的多维GC设备。通过使用FID检测器，Nexgen GC已经实现了基质复杂的煤油和轻油中微量添加的香豆素的高度分离和定量分析。 S. Li, S. Masuda, T. Murata

药物中的残留溶剂被定义为在原料药、添加剂或制剂的生产工艺中使用或产生的挥发性有机物，根据可能对人体健康造成影响的风险被分为一类至三类，受到严格管理。分析残留溶剂时主要采用第17次修订日本药局方和USP（美国药典）General Chapters Residual Solvents 中规定的顶空GC法。本文将介绍采用新型气相色谱仪Nexis GC-2030进行的药物残留溶剂分析。 E. Kobayashi, T. Murata

在厚生劳动省第64号告示（2016年3月7日）中，告示了“基于关于医药品、医疗器械等的质量、有效性及安全性的确保等的法律（1954年法律第145号）第41条第1项之规定，修订日本药局方（2011年厚生劳动省第65号告示）的全部内容”，第十七次修订日本药局方于同年4月1日开始适用。本应用报告将介绍修订药局方中羟丙基纤维素定量分析的系统适用性的研究结果。Y. Nagao, T. Murata

据报道，会产生多种镰刀菌属真菌的霉菌毒素（Mycotoxin）是一种具有多种结构的次生代谢产物群，会污染各种食物和饲料，最终影响人类和动物的健康。为了尽量减少人畜健康问题，EU对食品和饲料中的霉菌毒素设定了最大容许值。毒理学上最为重要的镰刀菌属真菌所产生的霉菌毒素包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON），T-2毒素（T-2），玉米赤霉烯酮（ZON）以及伏马毒素B1（FB1）。本应用项目将介绍通过LC/MS/MS对存在食品安全问题的18种主要霉菌毒素进行的一起分析的方法。

人为将三聚氰胺混入奶粉和宠物食品现已成为一个重大的社会问题。若食物中含有高浓度的三聚氰胺，则可能会与三聚氰胺生产过程中生成的氰尿酸一同引发肾结石和肾衰竭。通常添加三聚氰胺的目的多在于伪装产品，因此添加浓度通常非常之高。为了断绝此类的伪装，需要一种能简单地与样品制备相结合的高速筛选分析。作为奶粉中三聚氰胺的分析方法，在经过除去夹杂成分的前处理后使用LCMS和GCMS的方法已得到了广泛报道。本文中，我们在分析奶粉中的三聚氰胺时，通过将LDTD（Laser Diode Thermal Desorption）离子源与LCMS-8060相结合，实施了无需使用色谱柱进行分离的超高速分析。

近年来，兽药被广泛用于治疗、预防感染以及促进动物生长发育等用途。为保证动物源性食品的安全，监管部门针对各种对象药物、组织以及动物种类，规定了食品中兽药残留的最大残留量标准（Maximum Residue Limits (MRL’s)）。此外，监管部门禁止部分在一定程度上被认为存在危险性的药理活性化合物的使用（EU regulation EC37/2010; Commission Decision 2003/181/EC; 21CFR Part556 Tolerances for Residues of New Animal Drugs in Food）。在本报告中，介绍了如何使用高灵敏度和高选择性的三重四极杆质谱仪的MRM质谱模式，来减少假阳性和假阴性结果的出现。在MRM质谱模式下，采集到每个目标化合物产生的大量碎片离子，这些碎片离子峰可用于建立质谱库，利用谱库搜索得到匹配度，进而确认化合物。David Baker 1), Laetitia Fages 2), Eric Capodanno 2), Neil Loftus 1)1) Shimadzu, Manchester, UK2) Phytocontrol, Nimes, France

食物过敏是由于对食品中特定蛋白质的过度免疫反应而引起的，现今食物过敏已成为公共卫生和食品工业中急需解决的问题。为防止意外接触过敏原（过敏物质），含有过敏原的食品必须严格按照规定贴上标签。美国食品药物监督管理局（FDA）基于“食品过敏原标识及消费者保护法案”（Food Allergen Labeling and Consumer Protection Act, FALCPA），指出了乳制品、鸡蛋、鱼类（例：鲈鱼、比目鱼、鳕鱼），甲壳类（例：螃蟹、龙虾、虾），坚果类（如杏仁、山核桃、胡桃），花生、小麦和大豆八个主要过敏原，并规定以上食物必须标明主要的过敏原。目前，ELISA（酶联免疫吸附测定）和PCR（聚合酶链反应）作为检测方法得到了广泛应用，两种方法均可通过简便的操作检测出致敏食品原料。尽管如此， ELISA存在因交叉反应导致检测结果为假阳性的风险。而且，使用ELISA方法进行食品原料测定时需要用不同的试剂盒进行多次测定，有一定的局限性。另外一种检测方法PCR是检测DNA的方法，并不能检测蛋白质，因此难以鉴别乳制品和牛肉，且难以检测不含DNA的蛋清。基于上述原因，使用更为准确的检测方法测定过敏原愈发重要。近年来，液相质谱联用分析法（LC/MS）因其高选择性和高灵敏度，能对多种过敏原同时分析，现今作为新型分析方法应用于食物过敏原的检测。在本报告中，我们建立了LC-MS/MS测定法对8种主要食物过敏原进行同时测定，以及加工食品在该分析方法中的应用和市售进行评估。T. Ogura

在化学领域中，跟踪化学合成反应的反应过程和反应速度对于正确把握发生的是什么样的反应而言非常重要。PESI（Probe Electro Spray Ionization）是一种使用探针，以一定的频率对样品进行采样，通过向探针尖端施加高电压来使采样目标成分离子化的直接离子化法（图1），无需色谱仪联用便可迅速地跟踪样品的变化（图1）。通过使用PESI与质谱仪组合而成的探针电喷雾离子化质谱仪DPiMS-2020，能时事跟踪分析目标成分的分子量信息的变化，由此正确把握化学反应的进程。在本应用报告中，我们将介绍通过使用DPiMS-2020来对样品板上产生的肽保护基的脱保护反应进行实时分析的结果。 T. Murata