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对于生物样本血清中物质的测定一般都需经过繁琐的样品前处理,本研究使用Co-Sense LCMS系统对直接进样的血清样品中双酚A(Bisphenol A, BPA)和4-辛基酚(4-Octylphenol, 4-OP进行含量测定, 选择大气压化学离子化负离子检测方式。

2017年8月29日

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应用液相色谱质谱串联技术,建立了六种有机磷阻燃剂检测方法。以C18反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用LCMS-2020进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),选择离子监测模式(SIM)。六种OPEs(有机磷阻燃剂)在20~1000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数达0.9964以上。使用单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、氧化型单壁碳纳米管和氧化型多壁碳纳米管以固定的固液投料比进行吸附实验,实验数据分别使用FM模型、Langmuir 模型和DA模型进行拟合,DA模型拟合结果很好,可以用来模拟真实的吸附过程。

2017年8月29日

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本文使用离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)定性检测了阿扎那韦中间体中的杂质。使用注射进样模式研究了主成分的三级质谱裂解规律。液质联用方式分析了阿扎那韦中间体,并对含量较高的杂质进行了多级质谱分析。根据主成分的多级质谱裂解规律,推导出了四个杂质的化学结构,并给出了各自的多级质谱裂解规律。

2017年8月29日

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多烯磷脂酰胆碱药品商品名为易善复,多为针剂或胶囊制剂,是辅助治疗肝损伤的特效药物。天然多烯磷脂酰胆碱成分复杂,含有大量的不饱和脂肪脂,主要为亚油酸、亚麻酸和油酸磷脂甘油脂。多烯磷脂酰胆碱主成分的结构鉴定对药物生产工艺监控有着重要的意义。本文分离了两个主要的目标组分,通过LCMS-IT-TOF获得目标杂质的多级质谱数据,根据碎片信息对目标杂质结构进行推测,为药品质量控制及工艺优化提供可靠的依据。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇在0.05~100 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对0.1 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、5 μg/L和10 μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.42%和5.47%以下,系统精密度良好;方法定量限满足SNT 1924-2007中0.5 μg/kg要求,其中对于克伦特罗方法定量限为0.05 μg/kg。

2017年8月29日

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本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测蔬菜中留农药的方法。对涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威、甲萘威、除虫脲和灭幼脲等8种农药进行定量分析。8种化合物在15分钟内得到快速分离和检测,在1~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对5 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.653%~5.790%和0.031%~0.165%之间,系统精密度良好;对于辣椒中相关农药的检测,本方法均可满足标准限量要求。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定环境水中8种苯氧羧酸类除草剂的方法。该方法为直接进样法,样品经0.22 ?m滤膜过滤后直接进行定量分析。对8种苯氧羧酸类除草剂的线性、方法精密度、方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)和回收率进行验证。8种苯氧羧酸类除草剂线性良好,相关系数均大于0.999;10 ?g/L、50 ?g/L和100 ?g/L混合标准溶液平行6份测试结果显示,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在1.79~4.32%和0.11~0.47%之间,方法精密度良好;方法的LOD为0.39~0.61 μg/L;方法的LOQ为1.55~2.44 μg/L;回收率为83.36~111.54%。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中中7种四环素类抗生素残留的方法。地表水样品中的四环素类抗生素经固相萃取富集后,使用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 μg/L、50 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.021% ~ 0.208%和1.165% ~ 3.731%之间,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定减肥类保健品中非法添加麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在3 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此可以快速、准确地测定麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明。这3种物质的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03 ~ 0.28%和0.44 ~ 2.87%间,仪器精密度良好;麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的检出限分别为0.02、0.01 和0.01 μg/L,定量限分别为0.07、0.05和0.05 μg/L;样品加标回收率为79.0 ~ 116.1%。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定唾液和血浆中15种毒品的方法。该方法在9 min内完成吗啡、可待因、杜冷丁、曲多马、冰毒、MDMA、氯胺酮、美沙酮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑等常见毒品的分离,在唾液和血浆中的线性范围均为0.5~500 ng/mL,相关系数均在0.997以上。分别用唾液和血浆基质配制0.5 ng/mL、5.0 ng/mL、50 ng/mL的标准溶液考察重复性,唾液基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.004% ~ 0.182%和1.095% ~ 4.772%之间,血浆基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.006% ~ 0.097%和0.392% ~ 3.912%,仪器精密度良好。唾液中15种毒品的定量限在0.160~0.323 ng/mL之间,检出限在0.040~0.081 ng/mL之间;血浆中15种毒品的定量限在0.075~0.239 ng/mL之间,检出限在0.019~0.060 ng/mL之间。

2017年8月29日

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