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本文建立了一种使用岛津制备液相质谱联用仪分离纯化氘代结晶紫和去甲基氘代结晶紫的方法。该方法使用质谱信号触发，增加了分离纯化样品的纯度。紫外检测器，面积归一化结果显示，分离纯化的氘代结晶紫纯度可达99.1%，去甲基氘代结晶紫纯度可达100%。连续23次进样收集，氘代结晶紫和去甲基氘代结晶紫的峰面积和保留时间重复性良好。峰面积的相对标准偏差分别为2.05%和21.56%；保留时间的相对标准偏差分别为2.75%和2.45%。

本文使用液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)对抗生素药物头孢米诺钠及杂质进行定性分析。样品主成分是头孢米诺钠，分子式是C16H20N7NaO7S3?7H2O，化学名(6R,7S)-7β-[(S)-2-[(2-氨基-2-羧乙基)硫]乙酰氨基]-7α-甲氧基-3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫]甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸钠七水合物。根据主成分和相应杂质峰的多级质谱裂解规律，推导出目标杂质峰在流动相中的分子式为C16H21N7O6S4，并进一步推测了其结构。

建立一种对枳壳中化学成分快速分离鉴定及其抗氧化活性成分的在线检测方法。应用HPLC–DAD–ESI-MSn-CL和柱后衍生化的方法对枳壳中化合物进行快速分离鉴定并在线检测其抗氧化活性成分。从枳壳药材中分离并鉴定了26个化合物，包括2个黄酮醇、4个黄酮、13个二氢黄酮和7个多甲氧基黄酮；其中16个首次从枳壳中分离鉴定，6个(化合物4、6、8、9、14、15)首次从该属植物中分离鉴定，18个化合物具有抗氧化活性。该方法能快速准确分离鉴定枳壳中的化学成分，并首次应用鲁米诺-铁氰化钾系统在线检测抗氧化活性成分，可作为中药材成分分析和活性物质检测的一个有效方法。

本文使用2D LC/LCMS-IT-TOF杂质鉴定系统对一种β-内酰胺类抗生素-头孢曲松钠的聚合物杂质进行定性分析。通过1stD GFC的分离获得杂质馏分，再进过2nd LC反相色谱分离脱盐后进入离子阱飞行时间质谱分析，多级质谱结果显示杂质同主药在质谱上有相同的离子和碎片信息，综合液相分离和质谱结果，可以准确认定GFC分离的杂质为头孢曲松钠的聚合物，为该类物质的定性鉴定提供准确可靠的方法。

艾司唑仑(estazolam)是一种苯二氮卓类抗焦虑药，直接作用于中枢神经系统，对不同部位产生抑制。艾司唑仑属于国家管制类药品，由于其安眠效果好、作用快、给药剂量低，故常被一些不法分子滥用。本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定安眠药中艾司唑仑含量的方法。艾司唑仑在0.5～1000 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9999以上；精密度实验结果显示，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.16%和2.05%以下，系统精密度良好。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中7种四环素类抗生素残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对20 μg/L、50 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.014%~0.122%和2.459%~3.987%之间，系统精密度良好。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定环境水中四溴双酚A的方法。样品经液液萃取，超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040外标法进行定量分析。四溴双酚A在5~200 ?g/L 浓度范围内线性良好，相关系数可达0.9995；对5 ?g/L、50 ?g/L和100 ?g/L标准溶液连续6次进样，3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为3.72%、1.05%、1.04%和0.91%、0.90%、1.13%，仪器精密度良好；参照标准HJ168进行检出限测试，本方法的检出限为1.33 ng/L，定量限为5.31 ng/L；平行制备浓度为12.5 ng/L和125 ng/L的空白水样品2份，回收率分别为93.49%和83.10%，方法可靠。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中17种激素残留的分析方法。牛奶基质经样品前处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性定量分析。17种激素在各自的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性，相关系数在0.9974-0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验，17种激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.0102%~0.161%和0.563%~6.55%之间，仪器精密度良好。采取牛奶基质加标的方法计算回收率进行方法验证，17种激素的回收率范围为61.00%~110.9%，方法定量限范围为0.14~0.97 ?g/kg，可以满足牛奶中激素类药物的检测需求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定水中10种微囊藻毒素的方法。样品过滤后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040外标法进行定量分析。DE-RR和RR在0.02 ~ 50 ?g/L 浓度范围内线性良好，NOD、LR、LY、LA和LW在0.1 ~ 50 ?g/L浓度范围内线性良好，YR、WR和CF在0.5 ~ 50 ?g/L浓度范围内线性良好，对1.0 ?g/L和10?g/L混合标准溶液连续6次进样，2个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.843 ~ 9.672%和0.077 ~ 0.369%之间，仪器精密度良好；同时考察了水空白基质加标结果，结果显示10种微囊藻毒素在定量限上均有很好的响应，方法定量限满足《GB 5749-2006生活饮水卫生标准》中的要求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定化妆品中15种磺胺类药物的方法。借助超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析，因此可以快速、准确的测定15种磺胺类药物。这15种磺胺类药物的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01 ~ 0.40%和1.67 ~ 5.49%间，仪器精密度良好；其检出限为0.07 ~ 1.13 μg/L，定量限为0.30 ~ 4.51 μg/L；样品加标回收率在70.5~ 96.7%间。