资料超级检索

本实验使用岛津Nexera-e全二维液相色谱对中药穿心莲甲醇提取液进行反相×反相分离，1D-LC使用SUPELCO Ascentis C18 色谱柱，以0.3 %甲酸水溶液和乙腈为流动相，2D-LC以Shim-pack XR-ODS 50 mmL.× 4.6 mmID色谱柱，以10 mM磷酸盐缓冲液（pH6.9）和甲醇为流动相，流速2.5 mL/min，采用自动梯度模式建立全二维梯度系统条件，对原液相条件中25-35 min间极性相似化合物进行有效分离。

本实验采用液质联用法测定羊毛提取液中18-甲基二十烷酸的含量。结果显示该仪器对18-甲基二十烷酸具有宽的线性范围(1-1000 (g/L)，良好的线性关系(r=0.9997)，高的精密度(保留时间和峰面积RSD分别为0.078%和5.676%)以及低的检测限(0.05 (g/L)。考察了萃取法和超声萃取法对18-甲基二十烷酸提取效率的差异，结果显示超声萃取法具有更高的萃取效率。

采用离子阱-飞行时间串级质谱（LCMS-IT-TOF）对喷雾剂中由包装材料引入的2个杂质进行定性分析，获得负离子检测模式杂质的多级质谱数据。参照多级质谱检测结果并与对照品比较，确定杂质1为二丁基羟基甲苯（BHT）。根据文献检索结果，推测杂质2可能为两种抗氧化剂之一。在未获得相关对照品的情况下，根据两种抗氧化剂的化学结构，对其进行可能的裂解规律分析，并对照杂质2的多级碎片，判断杂质2的可能结构。

建立一种LC-MSn、柱后衍生化及在线活性检测联用技术，对祁菊中的抗氧化活性成分进行快速分离鉴定。对祁菊乙醇提取物的不同极性的萃取物进行DPPH离线活性检测，确定正丁醇萃取物具有较高抗氧化活性。采用HPLC–PDA–ESI-MSn和柱后衍生方法对正丁醇部分的化合物进行快速的分离和鉴定；与HPLC-PDA-DPPH在线活性检测方法联用确定祁菊的抗氧化活性物质基础。将此方法应用于祁菊抗氧化活性成分分析，在线分离并鉴定了21个化合物，其中17个化合物为首次从祁菊中鉴定，14个化合物具有抗氧化活性，初步阐述了祁菊的抗氧化活性物质基础。本文建立了一种快速而简便的抗氧化活性成分的快速分离、鉴定和活性检测方法，此方法对于中药的多成分活性物质分析和检测具有重要意义。

使用高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱（HPLC-IT-TOF）建立三种植物生长调节剂的定性筛查方法。本方法无需标准品，利用IT-TOF专用软件MetID进行初步筛查，出现阳性样品之后，再利用IT-TOF多级质谱功能进行结构鉴定，确认目标物。对黄瓜、西红柿和提子三种果蔬样品进行筛查，其中三种样品均可筛查到矮壮素，西红柿还可以筛查到氯吡脲，证明该方法高效可靠，无需标准品，可用于果蔬样品的快速筛查分析。

本文针对抗疲劳类保健品中非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。4种组分标准曲线的相关系数为0.999以上；对LOQ浓度基质加标溶液进行精密度实验，基质加标峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在7.478%~12.151%和0.032%~0.074%之间，仪器精密度良好。方法定量限均为0.4 μg/g。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中6种玉米赤霉醇类物质的方法。该方法分析速度快，重复性和精密度良好；6种玉米赤霉醇类物质均在两个数量级以上浓度范围内线性良好，所有样品的标准曲线的相关系数均在0.999以上；对5 ?g/L、10 ?g/L和100 ?g/L混合标准溶液连续6次进样，3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在1.86 ~ 4.61%和0.04 ~ 0.29%之间，仪器精密度良好。该仪器对猪肉空白样品中添加1 μg/kg混合标样有较好的响应，方法定量限满足《GB/T 21982-2008 动物源食品中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》中的要求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定人体尿样中毒品的分析方法。空白尿样经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定性定量分析。2种毒品在6分钟内得到快速分离和检测。安非他明和氯胺酮在1-100 ?g/L的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性，相关系数在0.9997-0.9998之间。对5 ?g/L、20 ?g/L和100 ?g/L的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验，安非他明的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.12%和2.95%以下；氯胺酮的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.19%和3.06%以下，仪器精密度良好。采取空白尿样基质加标低中高三个不同浓度的方法计算回收率进行方法验证，2种毒品的方法回收率范围为92.57%-104.4%，精密度RSD%在0.83%-2.27%之间，安非他明的检出限为0.26 ?g/L，氯胺酮的检出限为0.17 ?g/L，可以满足日常痕量分析要求。实验结果表明该方法简便、高效、快速、高灵敏度，为涉嫌吸毒人员的快速筛查提供参考依据。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 ?g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9993；对1 ?g/L、5 ?g/L和10 ?g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。

建立一种同时测定大鼠血浆中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1，盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng/·mL-1~50 ng/·mL-1浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在13.2%以下，符合要求。