资料超级检索

硅石样品和特定混合溶剂按合适比例混匀，加入合适脱模剂置于铂黄坩埚中，在高温熔融炉中熔融制成玻璃熔片，用X射线荧光光谱法（MXF-N3 Plus）测试硅石样品化学成分SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O5、K2O、Na2O等元素，实验结果表明，该方法能消除矿物效应、组织效应和颗粒度效应对分析结果的影响，利用有含量梯度的硅石标样建立标准工作曲线，元素曲线线性良好，相关系数都在0.998以上，该分析方法的准确度和分析精度优于国标GB/T 3404-82和GB/T 7143-2010之规定要求。

本文建立了高效液相色谱法测定乳制品中泛酸含量的方法。样品参照GB 5009.210-2023 《食品安全国家标准 食品中泛酸的测定》中的前处理方式，进行提取、上机分析。结果显示泛酸在1.0~32.0 μg/mL浓度范围内具有较好的线性关系，线性相关系数r为0.9999，定量限为0.10 μg/mL。2 μg/mL标准品溶液连续进样6针，保留时间RSD%为0.13%，峰面积RSD%为0.55%，系统精密度良好。1 μg/mL、4 μg/mL、16 μg/mL加标样品的平均加标回收率分别为90.43%、92.83%、94.33%。实验表明，该方法完全满足征求意见稿中的各项规定，可用于食品中泛酸的检测。

红外光束聚焦附件，可以将光斑缩小，测试微小样品及较大样品上的微小区域，可配合使用不同的夹具，测试不同类型的样品。本文使用XYZ样品台及1.5 mm光阑样品架测试了晶圆片中1.8 mm直径的微处理单元的红外光谱，比较微处理不同区域的红外光谱透射率的差异，为晶圆片的质量管控和工艺优化提供指导。

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测重组胶原蛋白中氨苄西林抗生素残留的方法。样品经乙腈沉淀蛋白，离心滤过后上机分析。采用外标法定量，在0.05~100 ng/mL范围内，相关系数大于0.9999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.05~0.15 %和0.97~4.26 %之间。该方法灵敏可靠，氨苄西林定量限为0.05 ng/mL；三个浓度样品加标回收率在95.9~100.4%之间，每个浓度平行处理三次，测试结果的RSD在1.11~4.73%之间；可为重组胶原蛋白中氨苄西林抗生素残留测定提供参考。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测门冬氨酸鸟氨酸中遗传毒性杂质丙烯酰胺的方法。原料药以超纯水溶解定容，滤膜过滤后上机分析。采用外标法定量，在0.02~20 ng/mL范围内，相关系数大于0.999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08~0.20%和0.94~3.70% 之间。丙烯酰胺定量限为0.02 ng/mL。原料药三个不同浓度样品加标回收率在96.8~101%之间。残留实验结果为阴性。

本文采用岛津生物惰性液相系统结合尺寸排阻色谱法，开发了一种检测多肽药物中共价结合二聚体和非共价结合二聚体杂质的新方法。优选的洗脱液和SEC色谱柱可以实现多肽主成分、共价结合二聚体和非共价结合二聚体的有效分离，分离度大于1.5。连续六次进样，三个目标峰保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.024~0.025%和0.048~0.130%之间，重复性良好。多肽药物强制性降解实验样品中检出非共价结合二聚体，峰面积百分比为6.934%。

参考国家标准《GB/T 40915-2021 X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO含量》，将钠钙硅玻璃粉碎后熔融制成玻璃熔片，使用岛津能量色散型X射线荧光光谱仪EDX-7200建立工作条件，分析钠钙硅玻璃中的主次成分含量。该方法快速无损分析，操作简单，无需化学前处理，对环境友好，熔片法能够很好地消除基体效应、矿物效应及粒度效应对分析结果的影响，提高了钠钙硅玻璃成分分析的准确度。

本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中的第一法，建立了同位素稀释法-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素，经碱水解后以酸化溴化钠中和，并经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMSMS检测，内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995；加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间，其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间，该方法简便、快速、灵敏度高，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

本文参考《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》征求意见稿附录C的测定方法，建立了气相色谱质谱法测定食品接触用纸和纸板材料及制品的水提液中4种氯丙醇含量的方法。纸和纸板样品按照标准附录A制得水提液，经硅藻土固相萃取小柱子净化，乙酸乙酯洗脱，洗脱液浓缩后经七氟丁酰基咪唑衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在10~800 ng的浓度范围内，4种氯丙醇组分相关系数均大于0.998；加标量在100 μg/L水平下平行处理3次，其目标物的平均回收率在79.7~97.9%之间，其3次平行的RSD在1.3~3.6%之间，本方法简便快捷、准确可靠，可用于纸质食品接触材料水提液中氯丙醇含量的测定。

本文使用同位素稀释-顶空-气相色谱质谱法建立了一种测定食品中6种烷基呋喃类化合物的方法。取适量样品，加入氘代同位素内标溶液，顶空50℃恒温20 min后，经Rtx-624色谱柱分离后，采用SIM模式进行采集，内标法进行定量。在2.5~100 ng的浓度范围内，6种烷基呋喃类化合物标准曲线性相关系数均大于0.999，6种烷基呋喃类化合物最低检出限在0.005 ~0.064 ng之间；在50 ng的加标浓度下平行处理6次，6种烷基呋喃类化合物的平均回收率在86.2~103.1%之间，其重复性RSD%结果在2%以下。本方法方便简单且灵敏度高，可用于食品中6种烷基呋喃类物质的检测。