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方法开发系统在银杏中黄酮提取物分析方法开发上的应用
2015.01.26
本文中使用岛津HPLC 方法开发系统,建立银杏黄酮提取物高效液相色谱快速分析条件探索的方法。在该分析方法开发中,在Shim-pack XR-ODS III 2 mm i.d.×150 mm L., 2.2μm 色谱柱上进行4 种流动相和6 种梯度条件的自动化方法探索,根据所得色谱图结果使用自动评测软件对各峰进行综合评价,以峰检出数和分离度综合评价最优者为该样品分析方法。
产品:液相色谱仪
行业:医药
ICP-AES法测定矿物性中药滑石粉中金属元素
2015.01.26
本文参考2010年《中国药典》,湿法消解滑石粉矿物性中药,利用全谱型ICP-AES测定了滑石粉中的金属元素。实验结果表明:各元素的相关系数r>0.99992,加标回收率92.0%~106.4%之间,RSD小于此。32%。该方法操作简便、快速,样品前处理简单,可以满足《中国药典》对矿物性中药中重金属的测定要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
β-拉帕酮在人肝脏和小肠的体外代谢的代谢途径、酶动力学和代谢反应表型研究
2015.01.26
β-拉帕酮(β-Lap)是一种在II 期临床试验中NADP(H):醌氧化还原酶1(NQO1)靶向抗肿瘤候选药物。本研究旨在揭示β-Lap 在人体的肝脏和小肠内的体外代谢的代谢途径、酶动力学和酶异构体。NQO1 基因介导的醌还原和随后的葡萄糖醛酸化是β-Lap在人体内的主要的代谢途径,从人肝S9 孵育中发现的主要代谢产物为一对还原的β-Lap葡萄糖醛酸苷异构体(M1 和M2)。β-Lap 在人肝S9 的整体代谢清除率分别为4754.90μL/min/mg 蛋白,是人小肠S9 的8.1 倍。为确定UGT 异构体参与了β-Lap 的代谢,进行了重组葡萄糖醛酸转移酶(UGT)筛选、相关分析、酶动力学和化学抑制的研究。UGT1A7,UGT1A8,和UGT1A9 是参与M2 形成的主要亚型,而UGT2B7 是参与M1形成的主要亚型,这说明UGTs 参与的还原醌的葡萄苷酸化存在特异选择性。有趣的是,β-Lap 经历了非酶化的双电子还原,为β-Lap 对NQO1 阴性细胞在高浓度和长时间孵育的毒性提供了一种新的解释。总之,这项研究有助于对β-Lap 的代谢和抗肿瘤活性有更好的理解。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法在大鼠血浆八种镇定剂检测中的应用
2015.01.26
建立一种同时测定大鼠血浆中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng/mL~50 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.2以下,符合要求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
方法开发系统在建立4种水飞蓟素UHPLC分析方法开发上的应用
2015.01.26
本文建立了一种使用岛津HPLC 方法开发系统对4 种水飞蓟素进行高效液相色谱快速分析条件探索的方法。在该分析方法开发中,使用4 种反相高效液相色谱柱、5 种流动相体系和16 种梯度条件进行自动化方法探索,根据所得色谱图结果对各峰进行综合评价,最终确定峰检出数和分离度综合评价最优者为该样品分析方法。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用三重四极杆气相色谱质谱仪高灵敏度测定河水中的壬基酚
2015.01.25
本文向您介绍使用岛津三重四极杆气相色谱质谱仪GCMS-TQ8040,对壬基酚进行分析的示例。通过优化MS/MS的分析条件,便能以高灵敏度选择性地检测GC-MS难以测定的4-NP的13种异构体。另外,在NP分析中,对于河水中含有的大量杂质,即便省略净化步骤,也不影响峰识别精度。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
使用Trap-Free二维HPLC和LC/MS/MS测定药物中的杂质
2015.01.22
通常,采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中。因此测定时需要将其替换成挥发性流动相。该操作不仅步骤繁琐,而且会导致洗脱顺序变化和丢失主成分生成的杂质,因此测定时需要谨慎操作。本文向您介绍使用Trap-Free二维HPLC,对不挥发性流动相中检测到的杂质,在不进行预处理的条件下在线转换为挥发性流动相,并使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8040进行分析的示例
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
采用自动进样器SIL-30AC 进行氨基酸自动柱前衍生分析(第3)
2014.12.10
本文将为您介绍短时间内分析蛋白质组分氨基酸的示例。示例1是同时分析17种氨基酸。本方法中灵活运用Nexera 自动进样器“SIL-30AC”的自动预处理功能,在进样器中自动进行氨基酸的OPA衍生化。在分析过程中可进行下一样品的衍生化处理与进样准备,从而可以缩短总分析时间。示例2为血管紧张素Ⅰ水解产物的分析。示例3为牛血清白蛋白水解产物的分析。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用顶空-GC/MS 法测定药品残留溶剂
2014.12.09
药品残留溶剂是指在原料药或者辅料的生产过程中,以及在制剂制备过程中使用或生成的,无法在工艺过程中去除的挥发性有机物。根据残留溶剂对人体健康可能造成的危害程度,将其分为1级、2级和3级残留溶剂进行管理。虽然美国药典(USP)通则〈467〉中规定使用顶空GCFID 法(HS-GC法)对上述溶剂进行测定,但本应用报告根据ProcedureA 探讨了顶空-GC/MS 法(HS-GC/MS)。理由是如果使用HS-GC法,因为分离度不高,需要分三次测定1级、2A级和2B级残留溶剂,而采用HS-GC/MS 法不仅可以一次性完成测定,还能够获得未知峰的定性信息。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:医药
使用Nexera-e和光电二极管阵列检测器SPD-M30A测定葛根汤(2)
2014.12.08
生药复合剂的葛根汤中含有多种成分,根据原药的不同,所含成分的种类和含量也各不相同。本次分析使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e,对UV 254 nm处得到的4 种市售葛根汤制剂(A~D)的分离图进行了比较。使用二维分离确认分离的整体图像,能够对复杂样品进行组分分析,并有望在质量管理和通过示差分析筛选研究目标成分等邻域得到广泛应用。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用Nexera-e和光电二极管阵列检测器SPD-M30A测定葛根汤(1)
2014.12.07
葛根汤具有促进发汗的作用以及消炎镇痛效果,对感冒、头痛、肩周炎等症状有缓解作用。其主要成分是葛根、麻黄、甘草和芍药。主要成分中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各种感冒症状非常有效。在生药的质量管理过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,为了对复杂样品进行高度分离,使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e非常有效。全二维液相色谱仪具有一维分离和二维分离两种分离模式。根据样品的不同,选择合适的分离模式,通过组合对单独分析无法分离的样品进行分离。本次分析将一维分离中利用反相中性条件的半微量分离与二维分离中利用反相酸性条件的超快速分离进行组合,根据pH值的不同进行了全二维液相分离。因为大多数生药含有大量极性较大的成分,因此设定pH条件是实现分离最佳化的重要参数。本文向您介绍对甘草酸进行定量分析的示例。
产品:液相色谱仪
行业:医药
对环境、能源领域备受瞩目的氨气、甲胺和三甲胺进行高灵敏度分析
2014.12.04
近年来,随着工业的发展,及氨、联胺应用领域的增加,环境和能源领域中氨,甲胺和三甲胺已经受到人们的广泛关注,有必要开发快速检测和精确定量的方法。气相色谱FTD检测器是公认的含氮化合物的高灵敏度检测器,然而FTD对氨几乎无响应或响应很小,不能实现氨的检测。现在常用的方法是使用GC-TCD检测器,但是其受限于灵敏度,仅能分析含有大于100ppm等较高浓度氨的样品。本例中我们使用岛津Tracera (GC-2010 Plus + BID-2010 Plus)分析水中氨、甲胺和三甲胺,从实现结果可以看出,Tracera具有测定范围宽,线性关系好,灵敏度和准确度高等特点,可以实现ppm水平的分析。
产品:气相色谱仪
行业:环境
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