副标题: 
原子吸收光谱仪

A2/Q9. S/N不良,基线噪声大是怎么回事,如何解决?

A2/A9. (1)谱线搜索峰型不良,波长位置偏差大,灯电流不合适,灯老化造成能量低; (2)仪器老化,光路性能变差需进行调整; (3)燃烧室左右窗片不干净,请用酒精棉擦拭; (4)狭缝宽设定不合适,请调整; (5)D2灯没有点亮或者使用寿命已过,请更换,空心阴极灯使用寿命已过,请更换。

A5/Q1. 注意事项

A4/A1.
1、 更换或安装空心阴极灯时,应先把灯熄掉,灯架在连机装态下是卡住的,不能强行转动,如果需要转动灯架可通过点击编辑参数里的“灯位设定”按钮,弹出“灯位设定”对话框后方可转动灯架。
2、 元素灯使用前应先预热10~15min,长期不用应定期(每月)点亮1h。
3、 火焰法测定完关机时,最后的操作要把空气压缩机里的气体放掉,否则时间长了容易积水进入到仪器管路中,对仪器造成损害。
4、 石墨炉用于温度监控的光学探头,应定期取出,用棉签沾点酒精把表面的灰尘和积碳清理干净,否则会导致控温不准,影响测试结果,也容易损坏石墨管。

A3/Q40. 测试结果偏高?

A3/A40.
(1)标准溶液放置时间过长失效,导致曲线斜率降低;
(2)配制标液用的水或酸有问题;
(3)结果没有扣除样品空白。

A3/Q39. 汞标液和样品中为什么要加重铬酸钾,加入量应该是多少?

A3/A39. 由于汞是不稳定的元素,重铬酸钾和高锰酸钾都属于强氧化剂,加入该类试剂有利于汞的稳定保存,一般加入浓度为0.05%,同时应加5%硫酸会更好。

A3/Q38. 使用冷汞发生器时,如何配制还原剂氯化亚锡溶液?

A3/A38. 称20g氯化亚锡于100mL烧杯中,加入40ml浓盐酸,于电热板上低温加热至完全溶解,然后将溶解液转移至200mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。

A3/Q36. 氢化物发生器测试时吸光度很低,甚至没有吸光度?

A3/A36.
(1)吸收池光路没调好,
(2)标液及还原剂失效(应现用现配),
(3)盐酸不纯(优级纯的盐酸),
(4)样品流速太低(应该在5~6mL/min),
(5)吸收池老化,
(6)吸收池与氢化物发生器的连接管堵塞,
(7)其它各连接部件连接处有漏气或者连接黑色胶管内有水。

A3/Q35. 影响氢化物测定结果重现性有哪些原因?

A3/A35.
(1)空心阴极灯不稳定;
(2)盐酸的浓度:浓度过低,反应不完全,灵敏度降低; 浓度过高,由于产生过多氢化物气体使得气液分离器中产生大量泡沫影响气液分离而导致重现性变差;
(3)样品流速过大;
(4)气液分离器的排废液管排液不畅;
(5)气液分离器堵塞。

A3/Q34. 氢化物发生器反应试剂所用盐酸浓度应该配多少?

A3/A34. 实验结果表明,当盐酸浓度在20%左右,吸光度最大,但如果优级纯的盐酸纯度不达标,配20%的盐酸会导致空白很高,所以一般建议盐酸浓度配成10%或1mol/L。

A3/Q33. 配制硼氢化钠还原剂时为什么要加氢氧化钠?

A3/A33. 由于硼氢化钠在酸性条件下很容易产生H而损失,所以必须保存在弱碱性溶液中。

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