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分析检测仪器
A3/A1. 钠的谱线搜索图如下,通常软件会默认强度较强的589.6nm峰当作钠峰,但钠的实际分析波长为589.0nm,所以测的时候没有吸光度,可通过点击图中“波长记忆”将波长改为589.0nm即可。
A2/A8. 该原因可能是GFA电源后部水流监测单元被异物阻塞,导致内部波轮不能正常高速旋转。先停止水循环,然后断开石墨炉电源背部原水流入口管路,接入废液杯,出口管路接水流入口高速反冲后看效果。
A2/A7. (1)确认加热开关已经开启,可以关上再开。 (2)用标准配置的微量进样针插入石墨管口,轻轻前后摆动,若石墨管跟随转动,表明右侧石墨炉头未在炉头冷却时回弹到位而压紧石墨管。此时,需要捋顺右侧炉头线缆,避免牵扯致右侧炉头不回弹。 (3)排除右侧炉头导轨污垢影响炉头顺滑状况。 (4)可能是石墨锥、帽或石墨管损耗、污染导致锥、帽与电极基座接触不良,或石墨管与锥、帽接触不良。请清洁或更换新部件。
A2/A6. (1)确认谱线搜索是否能通过; (2)确认标准溶液是否配错; (3)确认自动进样器进样针位置是否调好,样品是否注入到石墨管里; (4)确认石墨管是否损坏,石墨炉温度是否不准,清洁GFA和温度传感器试一试。
A2A5. 正常的火焰颜色应该是淡蓝色,如果火焰吸纯水时颜色发黄或发红,有可能是乙炔气纯度不够,乙炔气纯度应大于99.5%,也有可能是超纯水不纯、雾室和燃烧头污染了或富燃火焰。
A2/A4. 火焰法: (1)确认氘灯和空心阴极灯光斑是否重合:灯点亮后,用卡片放置于燃烧头位置,检查空心阴极灯和氘灯的光斑是否重合,正常状态下应该看到一个红色的光斑,如果看到的是一个红色和一个蓝色的光斑,说明两个灯的光路没对准,在确认空心阴极灯装好的情况下,调节氘灯的位置,调整方法请参考说明书相关说明; (2)测钠、钾、钙、镁、钡等元素时,可能是由于受到火焰或样品本身发光的影响,处理方法:在测量范围内,喷雾最高浓度的标准样品,然后进行谱线搜索,此步完成后,喷雾空白溶液,执行自动调零,或者调节C2H2气流量,燃烧头角度。 石墨炉法:一般测定高温元素(如钡元素)时易出现,解决办法: (1)重新调整石墨炉原点位置, 确认光斑穿过石墨炉管中心; (2)降低原子化温度; (3)调大灯电流或增加狭缝宽。
A2/A3. (1)检查石墨炉加热开关是否在打开状态; (2)石墨管安装后石墨炉底座上的锁定按钮是否按紧; (3)石墨管安装后是否由于与石墨炉连接的电缆线拉得太紧; (4)石墨锥或石墨帽有损坏。
A2/A2. (1)长期不使用或刚换乙炔气,乙炔管里充满空气(尤其管路长时),要预先放气一段时间才可能点燃火焰; (2)长期不使用,废液罐里的水封的水蒸发干; (3)空气压力太低(要求0.35 MPa或3.5 kgf/cm2); (4)查看软件界面右下角,仪器是否是在漏气检查执行中; (5)漏气检查是否通过; (6)仪器的防火罩是否没装上,周围亮度过高,灯光直接照着火焰的监测装置; (7)是否由于仪器的防火罩没装好把火焰监测装置感光孔挡住了; (8)燃气压力是否是过低或过高,燃气压力应该为0.09 MPa,如果钢瓶与仪器距离较远,可适当增加压力,但最大不能超过0.12MPa; (9)气体管路是否堵塞:按下仪器正面的“purge”键,然后再用手放置于燃烧头的位置查看是否有气体喷出,如果没有,将仪器重新连机初始化,在弹出以下界面时,点击“清洁C2H2”和“清洁Air”按钮,如果仍然没气排出那可能是气体管路堵了,需要维修。
A2/A1. 氘灯建议更换的时间约为500小时;常见元素空心阴极灯使用寿命时间一般等于5000mA*hrs除以空心阴极灯的使用电流(mA),不同元素的灯电流不同。其他不常见元素空心阴极灯使用寿命可以在软件菜单栏“仪器”→“灯履历”中查看。
A1/A6. 在标准曲线设定对话框,输入未知样品浓度上限,选择“自动稀释后重新测定”。