副标题: 
原子吸收光谱仪

A3/Q32. 氢化物测砷时为什么要加KI还原剂?

A3/A32. 因为参与反应的是三价砷,而在标样和样品中既有三价砷又有五价砷,加入KI或盐酸羟胺的目的是将五价砷还原成三价砷,如果不加还原剂,结果可能会偏低。

A3/Q31. 石墨炉测试样品时灵敏度低?

A3/A31.
(1)确认石墨管选择正确,参考GFA IM后部“石墨炉分析条件”;
(2)确认进样量是否正常,进样时用反光镜确认进样针扎入石墨管内部时,液滴是否到达管底部,排除样品注入时飞溅的影响,调整进样针口离管底约1~2mm高度;
(3)石墨管损耗劣化,更换新管(新管空白小于0.0×Abs,正常约0.00×Abs),高温清洁后看效果,如果试剂酸溶液吸收值高(0.×Abs,一般0.0×Abs)需换酸。
(4)确认“升温程序”中“灵敏度”在原子化项目已经标记。
(5)“升温程序”中,干燥温度太高,导致样品暴沸飞溅,需降低干燥温度。

A3/Q30. 哪些因素会造成回火?

A3/A30. 造成回火的主要原因是由于气流速度小于燃烧速度;其直接原因有:
(1)突然停电或助燃气体压缩机出现故障使助燃气体流量下降压力降低;
(2)废液排出口水封不好或根本就没有水封;
(3)燃烧器的狭缝增宽;
(4)助燃气体和燃气的比例失调;
(5)用空气钢瓶时,瓶内所含氧气过量或钢瓶压力较低导致助燃气流量不够;
(6)用乙炔-氧化亚氮火焰时,乙炔气流量过小或助燃气氧化亚氮流量不够。

A3/Q29. 石墨炉分析蛋白质中的铝,重现性差?

A3/A29.
(1)关于样品前处理:一类单纯使用稀HNO3水溶液,为了防止蛋白质遇炭凝固,HNO3的酸度不应大于1%;另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO3 )2,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成;
(2)使用标准加入法进行测量;
(3)优化升温程序;
(4)使用平台石墨管效果会更好;
(5)消解成无机样品进行检测。

A3/Q28. 石墨炉测血铅,样品重现性不好,标液重现性没问题?

A3/A28. 血液样品由于有机物含量很高,样品进样,石墨炉开始升温时观察是否有喷溅,如果是则优化石墨炉升温程序,比如把干燥温度减小和干燥时间延长等,最好是将血样先消解成无机样品再进样分析。

A3/Q26. 样品测量时结果为负数是什么原因,如何解决?

A3/A26.
(1)如果是接近0的负数,说明样品本身不含该元素或该元素浓度低于检出限,如果不想看到负值,可以点击软件正上方校准线的“类型”按钮,将标准曲线强制过零点;
(2)如果结果负得比较大,可能是标准曲线零点有污染或加入的标液中的试剂不纯,重新配制标液,如果确认是由于试剂空白导致,在测标准曲线之前加入BLK对空白进行扣除。

A3/Q24. 火焰测试Pb背景一直增大?

A3/A24. 氘灯老化或氘灯预热时间不够,做完谱线搜索,氘灯点亮30min后再观察,如果仍有这种情况,建议更换新的氘灯。

A3/Q23. 火焰法测试样品,样品提升量较之前明显降低,而且数据不稳定?

A3/A23. (1)雾化器或吸样管堵塞,对雾化器和吸样管进行清理;(2)O型圈老化,进样系统密封不好,更换O型圈;(3)前两条都不行则需报修。

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