副标题: 
原子吸收光谱仪

A3/Q12. 石墨管使用寿命有多长,石墨管寿命短是什么原因?

A3/A12. 在正常情况下,石墨管一般能使用200次以上,如果样品基体简单,使用到1000次也可能。
石墨管寿命短的原因有:
(1)样品酸度太高或含HClO4;
(2)原子化温度过高;
(3)样品基体复杂;
(4)保护气管路堵塞,氩气流量传感器损坏,氩气纯度不足(纯度应大于99.996%),氩气流量过大或过小,造成石墨炉中氧气进入;
(5)石墨管光学探头积尘或积碳,造成石墨炉温度偏差大。

A3/Q11. 样品分析时,酸度应该控制在多少以下比较好?

A3/A11. 一般来说,酸度应该控制在2%以下比较好。对于火焰法,前处理使用的是硝酸、盐酸,如果酸度大于10%,样品吸光度会有所下降,如果使用的是磷酸、硫酸,酸度大于2%时,由于物理干扰的存在,吸光度也会发生改变,所以应该尽量赶酸,并且保持样品的酸度跟标样的酸度一致。对于石墨炉分析,如果酸度大于2%容易损坏石墨管,应尽量避免含高氯酸的进样,防止强氧化性酸毁坏石墨管。

A3/Q10. 如何判断仪器灵敏度,仪器灵敏度下降是什么原因?

A3/A10.
对于火焰分析:配制2mg/L铜标液,测得的吸光度应该大于0.23Abs,如果吸光度小于该值,请确认标液是否有问题,然后重新调整燃烧头原点位置,位置调整后吸光度值仍然不达标,请确认进样管和雾化是否有堵塞。
对于石墨炉分析:配制1μg/L锰标液,使用热解石墨管,进样20μL,吸光度应该大于0.15Abs,如果吸光度小于该值,请确认标液是否有问题,然后重新调整石墨炉原点位置,位置调整后吸光度仍不达标,请检查石墨管是否有损坏,自动进样器进样时,样品有没有完全注入石墨管,石墨炉温度是否正常,维护石墨炉,清洁温度传感器。

A3/Q9. 火焰和石墨炉分析适合的浓度范围?

A3/A9. 元素浓度配得过高曲线容易弯曲,浓度过低,结果重现性不好,不同元素在仪器上的响应值不一样,所以在分析过程中应该有一个合适的浓度范围。可参考《岛津原子吸收分析条件》手册查阅各元素分析条件及标准配制的浓度范围,也可根据吸光度的经验值判断,一般对于火焰来说比较理想的吸光度范围应该在0.025~0.8Abs,对于石墨炉分析来说应该在0.025~0.5Abs,当然,不同元素响应值不一样,可以在此推荐的范围内适当扩展。

A3/Q8. 石墨炉测高浓度样品如何降低灵敏度?

A3/A8.
(1)使用高密石墨管;
(2)减小进样量,比如减少5-10μL;
(3)把石墨炉升温程序中“灵敏度”列默认的打勾去掉,升温程序原子化阶段通气,即把默认的“0.0”改为“0.1”或“0.2”。

A3/Q7. 石墨炉测低浓度样品如何提高灵敏度?

A3/A7.
(1)石墨炉升温程序中“灵敏度”勾选高灵敏度方式;
(2)使用热解石墨管;
(3)使用基体改进剂防止元素的挥发损失;
(4)加大进样量,比如由标准的10进样或20进样改为50进样;
(5)使用软件中的“涂覆循环”功能。

A3/Q6. 石墨炉分析样品空白高,且空白和样品平行性不好?

A3/A6. 请确认前处理所用玻璃器皿及样品杯是否有污染,所用酸是否为优级纯的酸,在前处理过程中加酸量是否严格一致,且是同一瓶的酸,石墨管是否有损坏,通过空烧石墨管确认石墨管是否被污染,石墨管本底吸光度应小于0.005Abs。

A3/Q5. 石墨炉测铅回收率不好,但同一样品进行多次测试重复性又很好?

A3/A5. 铅是容易受污染的元素,请确认所用酸是否为同一瓶酸,前处理所加的酸是否保持严格一致,所用玻璃器皿、样品杯是否有污染;如果回收率低,要确认是否前处理过程有铅元素的丢失,灰化温度控制是否过高。

A3/Q4. 测试样品多,数据发生漂移如何处理?

A3/A4. 每隔一定数量样品后,在MRT工作单中添加“Reslope”功能对曲线斜率进行重新校正。

A3/Q2. 火焰法测试重复性不好有哪些原因?

A3/A2.
(1)空心阴极灯不稳定;
(2)抽风量过大引起火焰不稳定而产生噪声;
(3)分析过程中供气压力变化或乙炔气快用尽时都会导致火焰燃烧条件改变;
(4)当样品多时测试时间长导致温度变化,因此在必要时需执行“自动调零”;
(5)桌子下的排液管浸入废液面之下,导致排液不畅产生噪声;
(6)雾化器堵塞雾化效率不稳定;
(7)在测定K、Na时,常因为电离干扰而影响测定重复性,可以在溶液中加入足量的电离抑制剂(例如:氯化铯等),抑制电离干扰。

页面