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IC-MS法测定奶粉中高氯酸盐的含量

本文使用岛津离子色谱串联三重四极杆质谱建立了奶粉中高氯酸盐的检测方法。实验结果表明,在0.2~100 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,校准曲线相关系数大于0.997,各校准点准确度在90.7~111.7%之间。5 ng/mL标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.10、3.01,方法精密度良好。0.5 ng/mL、5 ng/mL和100 ng/mL三个不同浓度加标回收率在98.5~108.6%之间,相对标准偏差<1.96%。该方法简单、方便、准确,适用于奶粉中高氯酸盐的检测。

LC-MS/MS法测定果蔬食品中甜菜安残留量

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种测定果蔬食品中甜菜安残留量的方法。选取新鲜黄瓜经前处理操作后进样,甜菜安在0.025~1 mg/L浓度范围内均具有较好的线性关系,线性相关系数大于0.9996,各校准点准确度为89.4~106.1%,所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.045~0.103%和0.401~2.037%之间,加标回收率在103.4%~110.7%之间。实验结果表明,该方法能准确快速地测定果蔬食品中甜菜安残留量。

LC-MS/MS测定果蔬食品中井岗霉素

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了果蔬食品中井岗霉素的定量分析方法。该方法中,井岗霉素在1~100 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数大于0.9998,准确度为94.8~105.2%。精密度实验中,2 ng/mL基质标准溶液重复分析6次,保留时间RSD 为0.061%;峰面积RSD为2.798%,精密度良好。实际样品加标实验中,10、25和50 μg/kg加标回收率分别为85.0%、86.7%、95.5%。实验结果表明,该方法能准确地测定果蔬食品中井岗霉素含量。

LC-MS/MS测定鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种测定鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物含量的方法。鸡蛋样品经提取、净化后进样,4种目标化合物在0.2~20 µg/L浓度范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数均>0.998,检出限在0.002~0.005 µg/L,定量限在0.006~0.015 µg/L。选0.2、1、5 µg/L三个浓度水平标准工作液,连续8次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.039~0.148%和0.791~5.275%之间,系统精密度良好。同时还考察了空白基质加标,回收率在80.1~93.6%之间。方法准确可靠,可用于实际样品的检测。

LCMSMS检测疫苗中卡那霉素残留

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测疫苗中卡那霉素抗生素残留的方法。样品经乙腈沉淀蛋白,离心滤过后上机分析。采用外标法定量,在0.5~100 ng/mL范围内,相关系数大于0.997。LOQ基质标液0.5 ng/mL连续6次进样保留时间RSD%小于0.4%,峰面积的RSD为5.06%,仪器精密度良好。三个浓度样品加标回收率在90.10~101.50%之间,每个浓度平行处理三次,测试结果的RSD在0.65~2.38%之间;该方法稳定可靠,可为疫苗及生物制品中卡那霉素抗生素残留测定提供参考。

LC-MS/MS法测定婴幼儿奶粉中左旋肉碱含量

本应用建立了婴幼儿奶粉中左旋肉碱含量测定的方法。在优化后的色谱及质谱条件下,采用正离子模式扫描,通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明:左旋肉碱在1~1000 ng/mL浓度范围内线性良好,所得校准曲线相关系数在0.9996以上,各校准点准确度在88.88%~110.14%之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05% ~ 0.13%和0.78% ~ 2.86%之间,加标回收率在107.5~112.4%之间。

LC-MS/MS法测定水质中11种环境激素类化合物

本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了水质中11种环境激素的检测方法。实验结果表明,在0.5-100 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数在0.9961-0.9999之间。曲线各标点准确度在89.0-117.3%之间。1 ng/mL标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.05-0.16%和1.6-3.5%之间,方法精密度良好。1.0 ng/L、10 ng/L和50 ng/L三个不同浓度加标回收率在84.2-114.9%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在1.8-4.7%之间。该方法简单、方便、准确,适用于生活饮用水及其水源中11种环境激素的检测。

LC-MS/MS测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质定量分析方法。该方法中,四种成分在1~100 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度为91.6~108.6%。精密度实验中,2 ng/mL标准溶液重复分析6次,保留时间RSD <0.3%;峰面积RSD<3%。实际样品加标实验中,0.1和1 μg/g加标回收率分别为95.1~114.5%和85.2~88.6%。实验结果表明,该方法能快速准确地测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质含量。

UHPLC方法快速进行川射干中药配方颗粒的特征图谱分析

本文以《川射干配方颗粒》国家标准特征图谱分析为例,介绍了采用HPLC方法转换工具Method Transfer进行HPLC法到UHPLC法的快速转换的过程和操作方式并对相关结果进行验证。实验结果表明,该功能无需经过繁琐的计算即可在满足《中国药典》相关要求的情况下进行方法的一键转换。转换成UHPLC法后,系统适用性实验和样品测定结果均符合标准要求,且UHPLC法分析时长较原来HPLC方法的60 min缩短至15 min,分析效率得到明显提高,可为相关检验人员提供参考。

使用氨基酸分析仪测定食品中17种氨基酸的含量

本文使用岛津氨基酸分析仪LC-16AAA建立了17种氨基酸茚三酮柱后衍生高效液相色谱分析方法。参考GB 5009.124-2016《食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定》进行实验,实验结果表明:17种氨基酸在10~500 nmol/L线性浓度范围内,相关系数均大于0.9999,准确度为87.0~113.1%。精密度实验中,10 nmol/L的17种氨基酸标准溶液保留时间RSD%为0.01~0.30%,峰面积RSD%为0.39~3.57%。该方法茚三酮柱后衍生和样品测定为全自动完成,线性良好,分离效果良好,可为食品中氨基酸的测定提供参考。

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