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LC-MS/MS检测脂肪细胞培养上清液中肾上腺素和利多卡因残留量

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测脂肪细胞培养上清液中肾上腺素和利多卡因残留量的方法。样品经乙腈沉淀蛋白,高速离心、稀释后上机分析。采用外标法定量,在0.1~100 ng/mL范围内,相关系数大于0.999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.12~0.21 %和0.74~4.44 %之间。该方法灵敏可靠,定量限为0.1 ng/mL;三个浓度样品加标回收率在88.0~110.5 %之间;可为脂肪细胞培养上清液中肾上腺素和利多卡因残留量测定和评估提供参考。

LC-MS/MS检测人血浆中15种酪氨酸酶抑制剂类抗肿瘤药物含量

本文建立了一种使用岛津液相色谱质谱联用仪内标法测定人血浆中15种酪氨酸酶抑制剂类抗肿瘤药物含量分析方法。血浆样品经含同位素内标物的甲醇进行蛋白沉淀后,取上清加水稀释后即可进样分析,一针进样,5分钟即可完成15种酪氨酸激酶抑制剂(TKIs)抗肿瘤药物分析,分别考察了方法的线性、准确度和精密度性能。结果显示各分析物线性范围内标准曲线相关系数均大于0.999,方法准确度在90%~110%之间,精密度RSD均在0.9%~9.36%之间,可满足临床日常检验需求。该方法分析速度快,灵敏度高,专属性强,前处理简单,可为相关从业人员提供参考。

LC-MSMS检测人血浆中3种抗肿瘤化疗药物含量

本文建立了一种使用岛津液相色谱质谱联用仪内标法测定人血浆中3种化疗药物的含量分析方法。利用蛋白沉淀的前处理方法,以内标法建立标准曲线,线性范围涵盖临床参考区间,分别考察了方法的线性、准确度和精密度性能。结果显示各分析物线性范围内标准曲线相关系数均大于0.9999,方法准确度在95%~105%之间,精密度RSD均小于3%,可满足临床日常检验需求。该方法分析速度快,灵敏度高,专属性强,前处理简单,可为相关从业人员提供参考。

LC-MS/MS法测定化妆品中维甲酸等8种组分

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定化妆品中维甲酸等8种 组分的方法。化妆品样品采用甲醇提取,LC-MS/MS分析。8种组分在10 min时间内分析完成。各组分在指定的浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.01~0.44 ng/mL。加标回收和精密度实验测试表明,方法准确度高,重复性好。该方法快速、有效,可应对化妆品中维甲酸等8种组分的检测需求。

LC-MS/MS法测定婴幼儿配方奶粉中维生素D

本文使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪建立了测定婴幼儿配方奶粉中维生素D2/D3的方法。婴幼儿配方奶粉样品进行皂化处理后,使用SHIMSEN Styra HLB通过固相萃取 (SPE) 进行萃取和净化,LC-MS/MS上机分析。2种组分在13 min时间内分析完成,各组分在1~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好。加标回收和精密度实验测试表明,方法重现性好(RSD < 10%),回收率高(>80%),是用于测定脂溶性维生素的一种简便、低成本、高效且易于操作的技术。

LC-MS/MS检测保健品中42种非法添加物

本文建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基色谱柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)分离,以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明:42 种化学物质在10~1000 ng/mL 浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;检出限和定量限分别为0.5~10 ng/g和1~50 ng/g;42 种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.6%~136.8%,相对标准偏差为0.41%~13.44%。该方法操作简单,检测覆盖范围广、耗时少、准确度高,适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。

离子色谱法测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸

本文建立了一种使用离子色谱法测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的方法。参考2021年版《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》标准,用IC-16进行定性定量分析。结果显示甲酸、乙酸和乙二酸线性良好,标准曲线相关系数均≥0.995;低中高浓度混标溶液连续分析6次,保留时间RSD≤0.032%,峰面积的RSD≤1.587%;低中高浓度加标样品回收率在93.1%~107.0%之间,相对标准偏差<0.620%,方法准确可靠。该方法重现性好,灵敏度高,可用于环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定。

生物兼容液相色谱仪与多角度光散射检测器联用测定双抗分子量

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定双抗分子量,为推断双抗连接情况提供依据。本实验采用体积排阻色谱对双抗样品进行分离,多角度光散射检测器检测分子量。通过谱图得知,此双抗样品(单抗Fc端融合型)含3个主要成分,多角度光散射检测器测得重均分子量分别为197708 Da、145121 Da、56401 Da,推测双抗样品组成为双抗(Fc端融合scFv),单抗(未融合scFv)和单链抗体scFv。此分子量测定方法操作简便,快速,成本低,可为双抗连接情况的确定提供依据。

双进样液相色谱仪测定化妆品中对苯二胺等32种染发剂含量

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定对苯二胺等32种染发剂含量的方法。32种染发剂组分10-400 m/L浓度范围内,其相关系数大于0.999,各浓度点的回读准确度在91.0%~113.6%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,32种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.012~0.17%和0.039~2.88%之间,仪器精密度良好;并对实际样品进行分析。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品,分析快速,能满足国家药监局(2021年第17号)通告发布的《化妆品中对苯二胺等32种染发剂的检测方法》中液相方法的检测需求。

全谱二维液相色谱检测丹参中的活性成分

本文利用岛津全谱二维液相色谱系统,建立了一针进样分析丹参中脂溶性和水溶性活性成分的液相色谱方法。相对于2020年版《中华人民共和国药典》需要分两个方法进行分析,本方法仅用21min,不仅可以实现丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹酚酸B的同时分离,同时分离度良好,满足药典要求。方法学验证结果表明,四种成分在线性范围内相关性良好,线性相关系数均大于0.999;连续6次重复进样分析中,四种成分的保留时间的RSD在0.018%-0.085%之间,峰面积的RSD在0.10%-0.38%之间,说明本方法稳定性良好。加标回收实验,四种成分的加标回收在89.63%-118.15%之间,RSD在0.31%-4.99%之间。使用本方法检测某丹参样品含量,平行六次分析结果的RSD在2.64%-4.31%之间。通过本例,展示了全谱二维液相色谱在不同极性天然产物分析中的应用。

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