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高效液相-柱后衍生分析系统测定固体废物氨基甲酸酯类农药

本研究参考《HJ1025-2019固体废物氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法》,采用氨基甲酸酯分析系统,对固体废物浸出液样品进行分析。以外标法定量,10种氨基甲酸酯农药在考察范围内线性相关系数R均高于0.999,准确度在96.6-105.0%之间;对高中低三个水平的混合标准溶液连续进样6次,重复性结果(RSD%表示):目标物保留时间和峰面积的RSD分别在0.03-0.14%和0.31-4.71%之间,仪器的重复性良好;加标回收率在63.0~74.2%之间。

高效液相色谱光化学衍生法用于黄曲霉毒素的分析

本文建立了采用岛津Essentia LC-16高效液相色谱柱后光化学衍生法检测黄曲霉毒素的方法,并对方法的线性、准确性、重现性进行了考察。结果表明,黄曲霉毒素B1、G1标准工作液线性范围是3~5 pg,B2、G2标准工作液线性范围是10~50 pg,相关系数R均大于0.9997,线性良好。黄曲霉毒素B1、G1、B2、G2定量限和检测限满足药典要求。对标准品连续6次进样,各组分的保留时间RSD%<0.3%,峰面积RSD%<2.0 %,仪器精密度良好。

离子色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸、葡萄糖酸钙的含量

本文使用离子色谱仪建立了葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙的分析方法。本方法采用Shim-pack IC-C4色谱柱在草酸体系内实现了葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙的同时测定。结果显示,葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙分别在150~450 µg/mL、50~150 µg/mL和300~900 µg/mL内线性关系良好;对照品溶液连续进6针,保留时间和峰面积的RSD%均在0.07%和1.94%以内,重复性好,稳定性强;样品加标回收率均在95.81~101.88%之间,方法可靠。本应用建立的方法准确、灵敏、重复性好,可为葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙的质量控制提供参考。

ICP-OES测定工业硅中杂质元素的含量

本文参考GB/T 14849.4-2014《工业硅化学分析方法 第4部分:杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》,采用湿法消解工业硅粉样品,利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了样品中杂质元素的含量。分析结果表明,各元素的方法检出限为0.004 mg/kg ~ 6 mg/kg;仪器精密度优良,RSD值小于1.30%(n=6);样品加标回收率为96.0%~110%。该方法灵敏度高,精密度优良,适用于工业硅粉中杂质元素含量的测定。

ICPE-9820测定锂离子电池石墨负极材料中硫含量

本文参考《GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料》中附录J硫含量的测定方法,使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)建立了测定锂离子电池石墨负极材料中硫含量的方法。实验结果表明,该方法标准曲线线性良好(r>0.9997),灵敏度高,方法检出限为4.9mg/kg,测定结果准确,加标回收率在91.0~96.0%之间,重复性良好(RSD<3.50%,n=6),适用于锂离子电池石墨负极材料中低含量硫的测试。

GCMSMS法测定电子烟烟油中的10种生物碱含量

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪建立了电子烟烟油中10种生物碱成分的测定方法。结果表明:该方法在0.25~40 μg/mL范围内标准曲线均线性良好,线性相关系数R大于0.998,各组分方法检出限为0.02~5.26 μg/g,样品加标平均回收率在82.6~116.7%之间。该方法前处理过程简单,线性良好,重复性好,可适用于电子烟烟油中10种生物碱成分的测试。

热裂解-气相色谱质谱法在油漆检验中的应用

本文参考《SF/T 0108—2021 油漆检验 裂解-气相色谱/质谱法》标准相关要求,使用PY-3030D+GCMS-QP2020 NX,检测了1份检材油漆与2份样本油漆。采用直接裂解法上机测试,通过分析直接裂解法总离子流图中的主要裂解产物(峰高≥基峰峰高5%)得到样本油漆与检材油漆中主要裂解产物的情况,经过比对分析后推断油漆是否同源。使用PY-GCMS法测试分析,通过简单取样称样处理,经气相色谱分离和质谱定性检测,获得油漆成膜物质中高分子树脂及其他有机化合物的成分信息,是司法鉴定中分析油漆及比对检验的一种有效手段。

GCMS(SIM)法结合电子制冷型大气浓缩仪测定环境空气中64种挥发性有机物

本方法参考HJ759-202X 《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(征求意见稿),使用岛津GCMS-QP2020 NX结合UNITY-xr电子制冷型大气浓缩仪,采用SIM模式建立了环境空气中64种挥发性有机物的测定方法。结果显示:在0.10~5.0 nmol/mol浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.997以上。0.25 nmol/mol标准使用气连续6针测试峰面积RSD%范围为1.4~7.7%,表明方法的精密度优良。加标浓度为0.25 nmol/mol时,各组分的回收率在74.8~125.5%之间。本方法操作简单,定量数据准确可靠,可用于环境空气中微量挥发性有机物的检测。

GCMS法测定化妆品中9种防晒剂含量

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了化妆品中9种防晒剂的检测方法。结果表明,9种防晒剂在2.0~100 mg/L的浓度范围内,各组分标准曲线线性良好,线性相关系数均在0.997以上,方法回收率在69.5~119.9%之间,对浓度为2.0 mg/L的标准样品连续进样5次,相对标准偏差均小于5.0%,重复性良好。本方法样品经过简单的提取即可上样分析,能够准确的测定化妆品中9种防晒剂的含量。

GCMS法测定化妆品中5种禁用有机磷类阻燃剂含量

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了化妆品中5种禁用有机磷类阻燃剂的测定方法。结果表明,磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚酯等5种有机磷阻燃剂在0.02~1.0 mg/L的浓度范围内,各组分标准曲线线性良好,线性相关系数均在0.9998以上,方法回收率在86.6~119.6%之间,取浓度为0.02 mg/L的标准样品连续进样5次,相对标准偏差均小于5.0%,重复性良好。本方法根据不同基质采用不同的前处理方法,可有效去除基质的干扰,能够准确的测定化妆品中5种有机磷阻燃剂的含量。

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