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临床LC-MS/MS结合固相萃取法用于人血清中胰岛素样生长因子1(IGF-1)的测定

使用岛津临床液相色谱质谱联用系统结合固相萃取法,建立了人血清中完整胰岛素样生长因子1测定的方法。并对方法的线性、准确度及精密度进行了考察。结果显示该方法线性良好,标准曲线相关系数大于0.99,准确度及精密度均满足要求。该方法对于临床上生长激素缺乏症、肢端肥大症的诊断及治疗监测具有重要的意义。

AOE系统与LCMS-8060NX联用分析污水中7种芬太尼类物质

本文利用岛津AOE系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8060NX,建立了污水中7种芬太尼类物质的分析方法。该系统将样品富集、净化和分析高度集成,在22 min内完样品的上样、富集、分离和测定。该方法采用内标法定量,在0.05-10ng/L的范围内,芬太尼类物质线性相关系数均在0.999以上,线性良好;高中低标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.02~0.04%和1.00~5.10%之间,重复性良好;高中低三个浓度的加标回收率在63.0 ~89.3%之间,平行3份加标样品的相对标准偏差(RSD%)在0.55~10.60%之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。

LC-MS/MS测定啤酒中赭曲霉毒素A含量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了一种LC-MS/MS测定啤酒中赭曲霉毒素A残留方法。样品前处理参照《GB 5009.96-2016 食品中赭曲霉毒素A的测定》中的方法进行,啤酒样品经过提取后,采用免疫亲和柱进行净化,净化液浓缩后进行液质联用分析。样品在1-100 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数>0.999,检出限在0.1 ng/mL,选1、10、50 ng/mL三个浓度水平,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.104~0.288%和0.786~3.528%之间,系统精密度良好。同时考察了空白啤酒基质加标,回收率在89.2-96.8%之间,满足检测需求。

串联质谱测定人血清中17种胆汁酸含量

本文使用岛津临床用超高效液相色谱仪LC-30A CL与三重四极杆质谱仪LCMS-8050 CL联用建立了人体血清中17种胆汁酸同时测定的方法。使用同位素内标、标准样品及加标样品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性范围宽,标准曲线相关系数均大于0.994,方法准确度及精密度均可满足临床日常检验需求。该方法操作简捷、特异性好、灵敏度高、分析速度快,可以为临床人血清中胆汁酸的检测提供很好的借鉴和参考。

LC-MS/MS测定鱼肉中微囊藻毒素

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定鱼肉中微囊藻毒素的方法,该方法可在6.5 min内完成对待测物的检测。微囊藻毒素LR、RR和YR在0.1 μg/L~5.0 μg/L浓度范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r在0.999以上,且精密度和回收率实验结果良好。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于鱼肉中微囊藻毒素残留的快速检测。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定茶叶中茶多酚、咖啡碱及茶氨酸含量

本应用建立了茶叶中茶多酚、咖啡碱及茶氨酸含量测定的方法。在优化后的色谱及质谱条件下,采用正、负离子模式同时扫描,通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明:8种组分在相应的浓度范围内线性良好,所得校准曲线相关系数在0.996以上,各校准点准确度在85.52%~107.87%之间,所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06% ~ 0.25%和1.05% ~ 6.56%之间,加标回收率在73.37~101.6%之间。

LC-MS/MS法测定出口乳制品中肌醇的含量

本文利用岛津LCMS-8060液质联用系统,建立了出口乳制品中肌醇含量的快速分析检测方法。该方法可以在10 min内完成样品的分析检测,目标物和其他组分的色谱峰分离效果良好,在0.01~5.0 µg/mL的浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好;不同浓度的样品加标回收率在92.72%~108.58%之间。肌醇LOD为0.6 ng/mL、LOQ为2.0 ng/mL满足《出口乳制品中肌醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法》的要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,满足样品的定性定量分析。

车前草(车前)配方颗粒特征图谱分析及其中大车前苷含量检测

本文参照国家药品标准《YBZ-PFKL-2021023 车前草(车前)配方颗粒》,利用Nexera LC-40D XR系统分析了车前草配方颗粒的特征图谱,并对大车前苷的含量进行了测定。使用岛津Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分析,各特征峰相对保留时间均在标准规定的允许范围内;仪器精密度良好,对照药材溶液平行测定6次,6个特征峰保留时间和峰面积的RSD值分别不超过0.32%和1.26%;利用岛津LC-40自动进样器的“同时注入”功能,很好的解决了测定大车前苷含量时由于溶剂效应而导致的目标峰分叉变形的问题;在药典允许的范围内,通过调整流动相比例,改善了大车前苷目标峰与干扰峰的分离效果;供试品1和2的定量分析结果满足标准要求。

IC-16测定碳酸锂中的硫酸根离子含量

本文建立了IC-16离子色谱仪分析碳酸锂中硫酸根离子的分析方法。结果表明:仪器定量限低于0.1 μg/mL; 0.2-20 μg/mL浓度范围内,校准曲线线性良好,相关系数为0.9999,各校准点准确度在96.5%-106.9%之间;0.2 μg/mL和5 μg/mL标样连续5针测试结果显示,硫酸根保留时间和峰面积RSD值分别不高于0.07%和0.66%,仪器精密度良好。该方法快速简单,灵敏度高,重复性好,适合碳酸锂中硫酸根离子含量的检测。

采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中,依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内,线性相关性良好,相关系数均大于0.999;依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24%,峰面积RSD%为0.03~1.28 %,稳定性良好;依那普利拉(杂质Ⅰ)、依那普利双酮(杂质Ⅱ)校正因子分别为0.85和0.94,加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明,该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

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