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application report

使用ATLAS-LEXT NHD自动化前处理并测定刺五加果中异嗪皮啶含量

本应用建立了刺五加果中异嗪皮啶含量测定的方法。通过ATLAS-LEXT NHD自动前处理装置对刺五加果样品进行处理,在优化后的色谱及质谱条件下,采用正离子模式扫描,通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明:异嗪皮啶在1~500 ng/mL浓度范围内线性良好,所得校准曲线相关系数在0.9997以上,各校准点准确度在98.23%~103.29%之间,加标回收率在94.6~98.1%之间。

LCMSMS法测定水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的含量

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种LC-MS/MS测定水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷含量的方法。选取自来水样品经过滤后直接进样,4种杀虫剂在2~100 µg/L浓度范围内均具有较好的线性关系,线性相关系数均≥0.997,各校准点准确度在85.4%~116.8%之间,所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.118~1.639%和2.420~6.994%之间,加标回收率在88.17%~116.62%之间。

LC-MS/MS法测定化妆品中水杨酸等26种防腐剂

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定化妆品中26种防腐剂的方法。化妆品样品采用甲醇提取,LC-MS/MS分析。26种防腐剂在15 min时间内分析完成,部分同分异构体分离良好。26种防腐剂在指定的浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.2~20 ng/mL。加标回收和精密度实验测试表明,方法准确度高,重复性好。该方法快速、有效,可应对化妆品中常见防腐剂的风险监测需求。

利用岛津高效液相色谱与单四极杆质谱联用系统对曲妥珠单抗进行肽图分析

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪及单四极杆质谱LCMS-2020联用对曲妥珠单抗的胰蛋白酶酶解样品进行分析,配套使用多肽分析专用色谱柱进行分离,利用紫外检测器和质谱进行检测,质谱检测结果对关键色谱峰进行定位。该方法重复性实验中,各肽段的保留时间RSD为0.04-0.22%;峰面积RSD值为0.46-1.88%。实验结果表明,该方法方便快捷,具有良好的重复性。

高效液相色谱法测定大米中桔青霉素的含量

本文建立了一种高效液相色谱法测定大米中桔青霉素含量的方法。样品参照《GB 5009.222-2016 食品中桔青霉素的测定》中的前处理和实验条件进行上机分析。桔青霉素在10-1000 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数>0.999,检出限在0.046 µg/kg,定量限在0.138 µg/kg,加标回收率在88.7-95.4%之间,连续6次进样保留时间RSD%为0.005~0.007%,峰面积RSD%为0.901~1.508%,系统精密度良好。方法准确可靠,灵敏度高,可用于实际大米样品的检测。

ICP-MS测定土壤中有效硼含量

参考标准《DB12/T 1022-2020 土壤中有效硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,以沸水浸提、使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了土壤中有效硼含量。分析结果显示,ICP-MS硼的方法检出为2.2 μg/kg,加标回收率为91.7%,检出限低、准确度良好、分析效率高,可用于土壤中有效硼含量的分析测定,满足农业土壤有效硼检测需求。

ICP-MS测定外科植入物用超高分子量聚乙烯中铝和钙含量

参考标准YY/T 1507.3-2016 《外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料中杂质元素的测定 第3部分:ICP-MS法测定钙(Ca)元素含量》和YY/T 1507.4-2016 《外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料中杂质元素的测定 第4部分:ICP-MS法测定铝(Al)元素含量》,使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了外科植入物用超高分子量聚乙烯中杂质元素Al和Ca的含量。分析结果表明:Al和Ca元素的标准曲线相关系数r分别为0.99999和0.99998,方法检出限分别为0.03和0.2 mg/kg,不同浓度样品加标回收率为100~102%,样品6次测定RSD值小于1.72%。该方法精密度高、准确度好、干扰较少、快速简单,适用于超高分子量聚乙烯中铝元素和钙元素的含量测定。

高压密闭消解-ICP-MS测定花岗岩和安山岩中微量和痕量元素的含量

采用HNO3-HF高压密闭消解花岗岩和安山岩样品,使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了花岗岩GBW07103(GSR-1)和安山岩GBW07104(GSR-2)国家标准物质中微量和痕量元素的含量。分析结果表明:各元素的相关系数r>0.999,方法检出限为0.0006~0.01 mg/kg,样品测定值和标准值基本吻合。该方法灵敏度高、线性范围宽、重复性好、效率高、准确度好,适用于批量地质调查样品的分析。

ICP-MS测定外科植入物用超高分子量聚乙烯中钛含量

参考标准YY/T 1507.1-2016 《外科植入物用超高分子量聚乙烯粉料中杂质元素的测定 第1部分:ICP-MS法测定钛(Ti)元素含量》,利用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了外科植入物用超高分子量聚乙烯中杂质元素钛(Ti)的含量。分析结果表明:Ti元素的标准曲线相关系数r为0.99993,方法检出限为0.02 mg/kg,低中高不同浓度样品加标回收率为96.7~98.6%,加标样品6次测定RSD值小于1.60%。该方法精密度高、准确度好、干扰较少、快速简单,适用于超高分子量聚乙烯中钛元素的含量测定。

GC-MS/MS法测定食品中N-二甲基亚硝胺含量

本文利用岛津气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX,配合程序升温进样技术,建立了食品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)含量的检测方法。结果表明:在0.5~10 μg/L浓度范围内,NDMA线性良好,线性相关系数R为0.9994。取浓度为1.0 μg /L标准溶液连续5次进样,峰面积RSD%为4.6%。在香肠空白样品中添加一定浓度NDMA,考察回收率,回收率结果为71.8%,完全满足日常定量检测的要求。

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