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双进样液相色谱同时测定阿托伐他汀钙含量及其有关物质

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定阿托伐他汀钙含量及其有关物质的方法。主成分阿托伐他汀钙在100-2000 mg/L浓度范围内、7种有关物质组分在2.0-100 mg/L浓度范围内,其线性相关系数均大于0.999,精确度在92.6%~114.0%之间,线性良好;稳定性考察中,8种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.68~2.56 %和0.46~2.81 %之间,仪器精密度良好;对方法的回收率进行考察,结果显示8种化合物的样品加标回收率在83.4%~106.2%之间,满足标准测试要求。双进样液相色谱仪可实现阿伐他汀钙含量和有关物质同时分析,分析快速,耗时短。

基于质谱成像技术原位可视化干血斑中违禁药物的空间分布

干血斑技术是检测血液样品中违禁药物的重要检测手段。违禁药物在干血片中的分布是否会出现富集或不均匀的情况,尚缺少直观可视化的研究依据。本研究应用成像质谱显微镜iMScope QT分析了干血斑中5种违禁药物的空间分布,发现药物在收集纸上分布不均匀,呈现中心富集趋势,边缘含量相对较少,为血斑中违禁药物检测的取材位置提供参考。

GCMS法测定食品中4种杀菌剂类农药残留量

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2050建立了食品中4种杀菌剂类农药含量的检测方法。样品经QuEChERS方法处理后上机测试。分析结果表明:在0.01-1.0 μg/mL范围内,4种杀菌剂类农药组分标准曲线线性良好,线性相关系数R均大于0.999,各组分的仪器检出限为0.11-1.13 ng/mL。取浓度为0.01 μg/mL的标准溶液,重复进样8次,各化合物重复性结果均小于6%。加标样品平均回收率在99.7~118.3 %之间。该方法前处理过程简单,测试灵敏度高,可适用于食品中4种杀菌剂类农药残留量的同时检测。

GCMS法测定食品包装材料中16种紫外吸收剂的含量

本文采用岛津GCMS-QP2050气质联用仪,建立了GCMS测定食品包装材料中16种紫外吸收剂的检测方法。样品采用甲醇/二氯甲烷(1:1, v/v)超声萃取,氮吹浓缩定容,以SIM方式采集数据,外标法进行定量。在10~500 μg/L的浓度范围内,各组分线性良好,相关系数均大于0.9995,取10 μg/L浓度标准溶液连续进样6次,各组分峰面积RSD均小于3 %,精密度良好。加标量在0.04 mg/kg水平下平行处理3次,各组分的平均回收率在84.8~116.7 %之间,本方法简单方便,可用于塑料食品包装材料中16种紫外吸收剂的测定。

GCMS法检测尿液中阿托品、东莨菪碱和山莨菪碱

本文使用岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2020 NX建立了尿液中阿托品、东莨菪碱和山莨菪碱三种莨菪烷类生物碱的定性筛查方法。取尿液参照《法庭科学 生物检材中东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品检验 气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法》征求意见稿,采用液液萃取法提取后,上机分析。结果表明,对照溶液连续进样6次,峰面积相对标准偏差RSD均小于5%,重复性良好;平均回收率在66.11~106.62%之间。本方法可为尿液中莨菪烷类生物碱提供快速定性筛查做参考。

GCMS结合大气浓缩仪测定洁净室内空气中65种VOCs

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合液氮制冷型大气浓缩仪,建立了芯片制造厂洁净室内空气中65种挥发性有机物(VOCs)的测定方法。结果显示:在0.1~6.0 nmol/mol浓度范围内,各组分标准曲线线性良好,相关系数均在0.995以上。以浓度为0.5 nmol/mol的标气连续进样6次,各组分峰面积RSD%范围在1.71~6.34%之间,精密度良好。该方法操作简单,定量数据准确可靠,可用于芯片制造厂洁净室内空气中VOCs的检测。

高灵敏测定市售饮料酒中的矿物油污染物

采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用(HPLC-GC)建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的高灵敏度测定方法,方法的定量限(LOQ)为0.05 mg/L,加标回收率为87%107%RSD=1.9%4.9%)。

奶粉中饱和烃与芳香烃矿物油的高灵敏检测方法建立

近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)建立了奶粉中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的高灵敏检测方法。该方法的定量限(LOQ)达到0.5 mg/kg,回收率为81.1%~112.0%(RSD=0.3%~3.8%),满足欧洲联合研究中心(JRC)的方法要求。应用该方法分析了国际能力验证样品,结果发现,C16~C25和C25~C35的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值,其z'比分数的绝对值均小于2,说明方法通过验证,建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准。

骨内牙种植体动态疲劳试验

骨内牙种植体由牙根部分(植入体)、附着在植入体上的基台和人工牙组成,可植入到牙齿缺失的颌骨中。钛螺钉通常用于植入体。JIS T 6005:2020中提供了骨内牙种植体的疲劳试验方法,但其与骨内牙种植体组件材料的疲劳特征无关,而是描述了比较各种设计或尺寸的种植体的有效方法 1)。
本文介绍了使用符合JIS T 6005:2020的拉伸试验夹具进行的测试示例。

机器学习预测饼干感官评价值

人类的食物“美味”经历所涉及的因素包括与食物本身有关的因素(如风味、香气、食品质构)和人为因素(生理心理因素、饮食习惯、外界因素),但由于质构在美味的感知中占很大一部分,根据食物的不同,对食物质构的评价已成为食品检测中的一个重要项目。评价食物质构的方法可分为感官评价(即人类受试者评价食物在进食时的“口感”),以及仪器评价食物的硬度等物理(机械)特性。口感通常通过感官测试进行评估,但由于人类感官的个体差异和受试者的身体状况,难以再现评估结果,这是感官测试的一个问题。因此,使用仪器进行测量以获得客观结果。作为质构的代表性力学性能,图1显示了Szczesniak提出的质构曲线图。虽然质构曲线图使评价食物基本口感成为可能,但很难测量更复杂的口感特征。
在以往的报道中 1),通过多变量分析预测了各种类型样品饼干的硬度、脆度和口润度。考虑到饼干本身的变化,通过质构测试获得每种类型饼干机械性能的平均值进行预测。本文介绍了利用大量解释变量 2)进行机器学习预测饼干感官评价值的实例。与以往报道一样,本实验的目标感官评价项目为硬度、脆度、口润度,质构测试的实测数据也是如此。

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