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GCMS法测定纺织品中20种多溴联苯和多溴联苯醚含量

多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)是一类持久性有机污染物,纺织品领域常常作为阻燃剂使用。本文采用岛津GCMS-QP2050气质联用仪建立了纺织品中20种多溴联苯和多溴联苯醚的检测方法。在20~500 μg/L 浓度范围内,各组分线性良好,相关系数均在0.995以上;取浓度为20 μg/L的标准溶液连续进样6次,各组分峰面积的相对标准偏差均小于5%,精密度良好。本方法操作简单,分析速度快,适用于纺织品中多溴联苯和多溴联苯醚的检测。

Py-GCMS法测定环境样品中12种微塑料含量

本文采用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合热裂解器PY-3030D,建立了环境样品中12种微塑料的检测方法。样品可直接取样,或经前处理后取样分析,根据各种微塑料的特征裂解产物,对成分进行定性定量检测。以MPs-CaCO3微塑料标准品,使用F-Search MPs 2.1微塑料分析方法包建立12种微塑料的标准曲线,12种微塑料的特征裂解产物在相应浓度范围内线性关系良好,回归系数R2均大于等于0.997。取0.4 mg标准品重复进样5次,各组分重现性良好,各组分峰面积RSD均小于10 %。该方法操作简单、基质干扰低,能同时进行多种微塑料的分析检测。

GCMS法测定食品接触材料及制品中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类的迁移量

本文采用岛津GCMS-QP2050气质联用仪,建立了食品接触材料及制品中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类的迁移量的检测方法。18种目标物在0.050~0.50 mg/L(顶空进样)、0.25~3.0 mg/L(液体进样)的浓度范围内建立标准曲线,各组分线性良好,相关系数均达到0.999。取标准曲线最低浓度连续进样6次,各组分峰面积RSD均小于3.86 %,精密度良好。对两个空白样品分别进行0.02 mg/kg和0.27 mg/kg的加标实验,各组分的平均回收率在95.1~108.8%和71.1~99.6%之间。本方法前处理操作简单,灵敏度高,结果准确,能有效监控食品接触材料及制品中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类的迁移量。

GCMS法测定光学TAC薄膜中9种增塑剂含量

本文采用超声提取方式,结合岛津最新型号的气质联用仪GCMS-QP2050,建立了光学TAC薄膜样品中9种增塑剂含量的检测方法。在0.2~5 mg/L浓度范围内,各化合物线性良好;混合标准溶液连续6次进样,峰面积RSD值均小于5%,重复性良好;样品加标测试,回收率达到80%~120%。方法满足实验室对薄膜样品中增塑剂含量测定的要求。本文数据处理部分还采用了岛津PeakintelligenceTM智能积分软件,提高积分准确性。

岛津电子探针表征非晶合金Fe-Si-B的面分布特征和微区元素含量

使用岛津电子探针对某类Fe-Si-B系非晶合金进行了元素面分布特征和微区定量测试,表征了此类非晶合金在样品制备时发生的晶化过程中元素的扩散变化情况。测试结果表明岛津电子探针通过配置高位52.5°的X射线检出角以及兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体,对于超轻元素具有很高的测试灵敏度,对于元素含量的相对波动变化具有很好的测试效果。

LCMS-QTOF用于布美他尼中N-亚硝基布美他尼的测定

本文利用岛津超高效液相色谱-飞行时间质谱仪,建立了布美他尼中杂质N-亚硝基布美他尼的检测方法。亚硝基布美他尼在1.0~20 ng/mL浓度范围内,其相关系数大于0.999,精确度在94.2%~105.2%;回收率为91.59~104.71%;对不同浓度的标准溶液平行分析6次,其保留时间RSD为0.08~0.16%,面积RSD为0.89~2.94%,仪器精密度良好。该方法满足检测要求,同时采用了切阀的方式减少质谱的污染,可有效应对FDA发布的对于布美他尼药物产品中的亚硝胺类杂质N-亚硝基布美他尼的检测。

LCMS-QTOF用于普萘洛尔中N-亚硝基普萘洛尔的测定

本文利用岛津超高效液相色谱-飞行时间质谱仪,建立了普萘洛尔中杂质N-亚硝基普萘洛尔的检测方法。亚硝基普萘洛尔在0.5~20 ng/mL浓度范围内,其相关系数大于0.999,精确度在91.7%~104.1%;对的标准工作溶液(n=6)和QC溶液(n=2)进行重现性考察,保留时间RSD为0.13%,面积RSD为10%,仪器精密度良好。加标回收实验中,考察了线性最低点浓度0.5 ng/mL,回收率为96%~106%;该方法满足检测要求,同时采用了切阀的方式减少质谱的污染,可有效应对FDA发布的对于普萘洛尔药物产品中的亚硝胺类杂质N-亚硝基普萘洛尔的检测。

LC-MS/MS测定布美他尼中亚硝基布美他尼含量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了一种测定布美他尼原料药中亚硝基布美他尼含量的方法。目标物在线性浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数>0.998,检出限0.058 ng/mL,定量限0.175 ng/mL。取三个不同浓度的标准液按分析条件分别连续进样7次,保留时间和峰面积的RSD分别在0.008~0.069%和2.386~5.396%之间,仪器精密度良好。样品加标回收率在97.00~103.24%之间,方法准确度良好。经过多条件耐用性考察,保留时间和峰面积RSD分别在0.057~0.172%和0.933~7.162%之间,符合USP要求。岛津全新LCMS-8045RX系统性能良好,该分析方法满足标准要求,可用于实际样品的检测。

LC-MS/MS法测定托莫西汀中的亚硝胺药物成分相关杂质

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定托莫西汀中2种亚硝胺药物成分相关杂质(NDSRI)的方法。2种NDSRI在0.1~10 ng/mL浓度范围内,校准曲线线性良好,线性相关系数均为0.9999,精确度分别在96.3~104.0%和92.5~105.9%之间;2种NDSRI的仪器定量限分别为0.072和0.056 ng/mL,方法灵敏度高;对0.2 ng/mL和2 ng/mL标准溶液连续分析6次,2种NDSRI的保留时间RSD均不大于0.07%,峰面积RSD均不大于5.13%,重复性良好;加标回收实验表明,2种NDSRI在原料药中的回收率分别为94.4%和98.9%,在胶囊中回收率分别为87.5%和80.3%,在口服液中的回收率分别为90.0%和91.7%。

该方法满足检测要求,能快速、有效的分析托莫西汀中2种NDSRI的含量。

LCMS-QTOF用于测定依那普利中N-亚硝基依那普利

本文利用岛津超高效液相色谱-飞行时间质谱仪,建立了依那普利中杂质N-亚硝基依那普利的检测方法。N-亚硝基依那普利在0.5~20 ng/mL浓度范围内,其相关系数大于0.999,精确度在96.3~103.5%;低中高三个浓度回收率为92.27~107.78%;对不同浓度的标准溶液平行6次,其面积RSD为1.17~1.99%,仪器精密度良好。该方法可有效应对依那普利中的亚硝胺类基因毒性杂质N-亚硝胺依那普利的检测。

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