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不锈钢管件胀裂的失效分析-EPMA对超轻元素N的测试-

双相不锈钢兼具奥氏体和铁素体两相的优良特性,既能具有很好的耐腐蚀能力,又能保持良好的综合力学性能,是一类广为使用的不锈钢材料。某采用双相不锈钢的换热器管件在制作工艺中出现了胀裂裂纹,使用岛津EPMA分析总结出了这一失效的原因,即局部的强奥氏体形成化元素N的富集导致此处出现了异常的组织分布。原本两相组织含量相近的位置,由于N的富集,在此处形成了粗大的奥氏体单相区,其塑性和强度均比正常组织差,在加工过程中导致微裂纹萌生,最终发生胀裂现象。

岛津EPMA测试含超轻元素B的矿物电气石

电气石矿物成因较为复杂,其化学性质稳定,且与地质环境密切相关,是岩石成因的一种指示矿物,准确的微区定量有重要的地质学意义。但由于电气石中含有超轻元素B以及H2O,所以其定量一直是微区分析领域的一大难点。本文使用电子探针并结合全元素测试的思路对含B矿物电气石进行微区化学成分分析,获得了令人满意的结果。结果同时表明,全元素测试的方法——即包括硅酸盐、硅铝酸盐、硼硅酸盐等在内的矿物也可直接测氧,对于含水或变价元素矿物可得到更为理想的元素定量结果。

岛津EPMA对矿物中变价元素的测试-磁铁矿的分析-

矿物中变价元素的含量,往往能够反映其形成的地质条件,具有标志性意义,一直是地质学家们比较关注的问题。但以往电子探针对于这方面的测试却存在着不少的问题。本文充分利用岛津电子探针在硬件上的优势,采用全元素测试,包括超轻元素氧在内的测试思路对磁铁矿进行了测试,并根据电价平衡原则计算出变价元素的含量,得到了较为理想的测试结果。

采用岛津LCMS-8045测定银杏酮酯中的总银杏酸

本文参考国家药典委员会发布的《银杏酮酯国家药品标准公示稿-第二次》中的总银杏酸检查相关方法,利用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪对银杏酮酯样品中的总银杏酸进行了测定。测定结果显示:白果新酸、银杏酸C15:1和银杏酸C17:1在0~200 ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,准确度范围在88.9%~102.2%之间;在最高线性点后对空白样品进行分析,3种成分均未发现明显残留;以10 ng/mL和50 ng/mL的对照品溶液连续进样6次,保留时间和峰面积RSD分别在0.30%~0.43%和0.53%~1.53%之间,准确度范围为105.8%~112.5%,仪器重复性良好;对银杏酮酯未知样品进行检测,3种银杏酸组分均被检出,总银杏酸含量为3.488 mg/kg。采用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪能有效检测银杏酮酯中的总银杏酸。

LCMS-8050 CL用于新生儿筛查稳定性的应用研究

本研究使用珀金埃尔默新生儿筛查试剂盒在岛津 LCMS-8050 CL 上进行稳定性考察实验,实验结果显示,所有氨基酸、琥珀酰丙酮及肉碱质控品的测定结果均在试剂盒要求的质控范围内(质控范围为靶值±3SD)。5 天测定的 90 批次质控分析数据,超过 99.5%的高低质控数据落在靶值±2SD以内,高浓度质控数据超过 95%落在靶值±1SD 以内,低浓度质控数据超过 87%落在靶值±1SD 以内,远优于试剂盒规定的质控范围为靶值±3SD。LCMS-8050 CL 液质联用系统进行新生儿筛查检测灵敏度、精密度及稳定性优异,能够满足临床新生儿筛查检验需求。

AOE系统与LCMS-8060联用分析生活污水中12种常见毒品

本文利用岛津AOE系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8060,建立了生活污水中12种常见毒物的分析方法。该系统将样品富集、净化和分析高度集成,在12 min内完成12种常见毒物的上样、富集、分离和测定。本方法采用内标法定量,在三个数量级范围内建立校准曲线,各组分线性相关系数均在0.995以上。两个浓度水平加标实验考察回收率及重复性,平行测试4次,各组分的回收率和相对标准偏差分别67.5% ~ 122.3%和0.96% ~ 10.69%之间,方法准确可靠。使用该方法分析生活污水样品,可检出多种毒品。

LCMS-8050 CL测定血清中的维生素K1

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A CL和三重四极杆质谱仪LCMS-8050 CL联用检测血清中VK1的检测方法。血清样品使用试剂除蛋白后,萃取离心,浓缩复溶移取上清液,进样分析。采用APCI离子源模式,MRM模式采集数据,内标法定量,用超高效液相色谱LC-30A CL在7.0 min内完成分析,三重四极杆质谱仪LCMS-8050 CL进行定量分析。结果显示,VK1在0.1~12.5 ng/mL内线性良好;低、中、高三个浓度水平的加标血清样品进行了加标回收率实验,其回收率在85% ~ 113%之间,精密度实验结果良好。该方法可为血清中维生素K1的临床快速/准确定量分析提供参考。

CLAM-2000-LCMS-8050CL联用系统测定人血清中8种抗真菌药的含量

本文利用岛津在线自动前处理仪CLAM-2000及岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8050CL联用对血清中8种抗真菌药进行定性定量分析。此方法使用岛津在线自动前处理仪CLAM-2000处理血清样品,内标法定量,每个样品从在线自动前处理到液质分析完成仅需4 min。血清样品使用试剂盒提供的试剂除蛋白后,离心,移取上清液,进样分析。采用电喷雾离子源正离子模式,MRM模式采集数据,内标法定量。结果显示,在各自的线性范围内,氟胞嘧啶等8种抗真菌药及代谢物的线性良好,线性相关系数> 0.999。低、高两个浓度的质控样品定值结果与标示浓度的偏倚位于85%~115%之间,在允许范围内。同时,进行了重复性实验,保留时间的RSD≤0.33%,浓度的RSD≤6.43%。该方法可用于临床样本的快速、准确定量。

采用岛津Nexera Bio生物液相系统进行Fc融合蛋白的多聚体分析

本文采用岛津生物液相系统Nexera Bio以体积排阻色谱法建立了Fc融合蛋白多聚体的分析方法。本实验采用岛津Shim-Sen SEC-H 300体积排阻色谱柱,考察了流动相盐浓度及流速对Fc融合蛋白样品多聚体分析的影响。结果表明在150 mM磷酸钠缓冲液+500 mM 氯化钠(pH=7.0)的流动相、0.5 mL/min的流速条件下,待测样品中的多聚体与单体分离效果良好。另外,样品经6次重复测定,Fc融合蛋白单体保留时间RSD为0.021%,单体和多聚体含量的RSD分别为0.019%和1.908%,重复性良好。本方法对Fc融合蛋白的质量控制具有较好的参考意义。

体积排阻色谱法用于注射用重组人白介素-11的纯度分析

本文参考2015年版《中国药典》注射用重组人白介素-11品种的质量标准,采用岛津生物液相系统Nexera Bio以体积排阻色谱法对注射用重组人白介素-11样品进行了纯度分析。本实验采用岛津Shim-Sen SEC-H 300体积排阻色谱柱,考察了流速、上样量和空白溶剂对样品纯度测定的影响。结果表明空白溶液对纯度测定无明显影响,在1.0 mL/min的流速及20 μg上样量的条件下,重组人白介素-11主峰与相邻杂质峰分离效果良好且能有效检出样品中所含的杂质。样品经6次重复测定,重组人白介素-11主峰保留时间RSD为0.052%,主峰、最大单杂及总杂含量的RSD分别为0.065%、0.670%和0.910%,测定重复性良好。经标准蛋白质SEC分析测定,以标准曲线计算分子量,推测待测样品中最大单杂为重组人白介素-11的二聚体。

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