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岛津EDX仪器分析废旧锂电池中三元正极回收料的成分

新能源汽车的发展,带动了动力电池行业的发展,三元正极材料锂电池作为一种能量密度高的新型电池,被大量使用在新能源汽车上。锂电池的寿命周期一般为4-6年,经梯次利用可能延长几年使用寿命。逾期后报废的大量锂电池需要进行回收处理,锂电池正极回收料混合了正极活性材料、碳素等物质。锂电池中的有用金属资源等可以回收再利用, 还可以做到对环境危害程度最小化。如何做到科学化、经济化的有效回收,需要对废旧锂电池中的三元正极回收料进行有效的检测,为回收过程工艺做好指导工作。本文使用岛津EDX荧光光谱仪,建立回收三元正极材料分析条件,利用样品的化学分析值做参考,校正工作曲线。该方法具有前处理简单,效率高、操作方便等优点。

DPiMS-8060 快速筛查和定量分析中草药中的吡咯里西啶类生物碱

本文基于岛津DPiMS-8060 建立了中草药中吡咯里西啶类生物碱的快速筛查和定量分析方法。在两种模型中药(千里光和紫菀)中均未检测到野百合碱,因此以野百合碱作为内标。在20s 内,可以完成9 种化合物(阿多尼弗林碱,野百合碱-N- 氧化物,倒千里光碱,千里光菲灵碱,千里光宁碱,毛果天芥菜碱,千里光宁碱-N- 氧化物,千里光菲灵碱-N- 氧化物,克氏千里光碱)的定性定量分析。阿多尼弗林碱的线性范围为0.09-4.6ppb,其余化合物的线性范围0.20ppb-50ppb,并且所有化合物的线性相关系数都大于0.99。检出限为0.04-0.37μg/g,定量限为0.11-1.10μg/g,标准样品7 次平行测定的相对标准偏差低于13.8%,精密度较好。其中8 中化合物的加标回收率在60-120% 之间,准确性好。采用LC-MS/MS 法验证,DPiMS-8060 的准确率在78% 以上。该方法快速、重现性好、灵敏度高,适用于中草药和中成药中吡咯里西啶类生物碱的快速筛查和定量分析。

DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺

本文基于岛津DPiMS-8060 建立了中草药中马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法。该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析,校准曲线相关系数大于0.999,检出限0.04-0.66μg/g,定量限在0.13-1.99μg/g。精密度和加标回收率都能够满足快速筛查的要求。探针电喷雾离子源(PESI)可以直接串接在岛津8045 以上型号的仪器上,可推广性好。同时该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合中药材中马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析。

GC-MS/MS法测定二甲双胍药品中NDMA含量

本文使用岛津公司GCMS-TQ8050 NX建立了一种检测二甲双胍药品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的方法。在浓度范围0.25~100 ng/mL线性关系良好,相关系数为0.999,0.25 ng/mL标液信噪比(S/N)为14.5。0.5、1和5 ng/mL标液分别平行进样6次,峰面积RSD%分别为4.03、3.30和2.76%。某二甲双胍成品药中NDMA检测平均值为13.6 ng/g。20、40和100 ng/g三个浓度水平加标平均回收率分别为85.0、87.0和86.6%。该方法灵敏度高重复性好,可以很好的应用于二甲双胍原料药及成品药中NDMA含量的检测。

在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱法鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质

本文建立在线体积排阻- 反相液相色谱- 飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS) 用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用Shimpack Diol-150 (7.9 mm I. D. × 250 mm L., 5 μm) 色谱柱;进样量为20 μL 并以254 nm 为检测波长,建立了头孢哌酮和聚合物杂质的SEC 分离条件;并将SEC 分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC 中脱盐和进一步分离,采用Q-TOF 为检测器,采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。在一维条件下头孢哌酮与聚合物峰分离良好;通过二维RPLC-QTOFMS 推测出9 个杂质的结构,其中有4 个为闭环二聚物。在线SEC-RPLC-QTOFMS 技术可以将聚合物指针性定位与在线脱盐高分辨质谱鉴定有机结合起来,为表征聚合物杂质的研究开拓了新的思路。

GCMS法测定海洋沉积物中30种正构烷烃含量

本文建立了气相色谱- 质谱联用仪测定海洋沉积物中30 种正构烷烃含量的分析方法。结果表明:在指定的色谱条件下,正十七烷和姥鲛烷、正十八烷和植烷能够实现分离,各化合物的仪器检出限为0.15~4.27 ng/mL;取浓度为500 ng/mL 混合标准溶液连续进样6 针,峰面积RSD 均低于10%,重复性良好;加标回收率为66.0~103.3%。本报告表明岛津GCMS-QP2020 NX 能有效地用于监测海洋沉积物中正构烷烃含量。

西南印度洋中脊热液区特征闪锌矿硫化物的EPMA分析

对海底热液金属硫化物的研究具有科学和经济上的双重意义。以往的研究主要集中于快速及慢速扩张洋脊的热液活动区,我国首次在西南印度洋超慢速扩张中脊观察到正在活动的热液异常点并成功取样。针对此处试样的分析显示:热液区硫化物矿物主要由闪锌矿、黄铁矿为代表的复杂Zn系列和Fe系列硫化物构成,包括一些黄铜矿(Cu-Fe-S系列)包裹体,且同一矿物颗粒不同位置成分差异较大;在闪锌矿中发现了Fe的异常分布带,显示了硫化物矿物的非平衡成矿过程;在闪锌矿的寄主矿物中也发现了微量的包体银金矿物。

离线SPE-LCMS-8050分析生活污水中12种常见毒品

本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质联用系统建立了生活污水中12 种常见毒物的分析方法。该方法采用离线SPE 完成样品的富集及净化,样品分析速度快,在11 min 内完成12 种毒物的上机分析。本方法采用内标法定量,各组分线性良好,线性相关系数均在0.999 以上。灵敏度高,检测限在0.04 ng /L~ 0.4 ng /L,以珠江水加标实验考察回收率及重复性,平行测试4 次,各组分加标回收率在87.2% ~ 107.8% 之间,相对标准偏差在1.74% ~ 9.14% 之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。

Nexera Mikros-LCMS-8060分析唾液中6种阿片类化合物

本文利用岛津Nexera Mikros液质联用系统建立了唾液中6种阿片类化合物的分析方法。唾液样品离心过水相滤膜后直接上样,前处理简单便捷,所需样品量少,样品分析速度快,在11 min内完成6种化合物的上机分析。本方法采用外标法定量,各组分线性良好,线性相关系数均在0.998以上,检出限在0.25 μg/L~1 μg/L,加标回收实验回收率在86.1%-112.1%之间,连续6次进样保留时间相对标准偏差小于0.7%,峰面积的相对标准偏差小于10%,系统精密度良好。

ATLAS-USIS和LCMS-8045联用检测尿液中9种兴奋剂的含量

本文利用岛津ATLAS-USIS 和LCMS-8045 联用,建立了尿液中9 种常见兴奋剂的分析方法。该方法前处理采用ATLAS-USIS,在10 min 之内即可自动完成样品从萃取、取上清、真空干燥全流程;同时实验结果表明:各组分线性相关系数均在0.995 以上,线性良好。对高、中、低水平的标准溶液重复进样6 针,保留时间和峰面积均表现出了良好的重复性。加标回收实验中,各物质回收率在42.3% ~ 122.1% 之间,峰面积RSD% 值分别在0.58~7.09 之间,表明ATLAS-USIS 精密度良好。采用样品加标方式考察方法灵敏度,9 种兴奋剂的定量限在0.02-0.54 μg /L 之间,满足兴奋剂检定规程小于2 μg /L 的要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,特别适合大批量样品检测。

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