sys_admin 在 星期三, 07/17/2019 - 11:35 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定抗疲劳饮料和补肾药酒中90种那非类物质的方法。采用外标法定量,方法线性范围为0.1~50.0 ng/mL,相关系数大于0.998。保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.34%和1.22~4.96%之间。进样5.0 ?L,检出限在0.0007~0.1379 ng/mL之间,定量限在0.0021~0.4221 ng/mL之间。抗疲劳饮料样品有89种化合物加标回收率在81.6~113.5%之间。药酒样品有82种化合物加标回收率在80.2~111.9%之间,有4种化合物加标回收率在70.6~79.9%之间。使用本方法检测了三个品牌的抗疲劳饮料,其中两个品牌检出西地那非(Sildenafil)。
sys_admin 在 星期三, 07/17/2019 - 11:07 提交
本实验使用岛津微流量系统Nexera Mikros建立了乳糖辅料中α-乳白蛋白(α-La,α-Lactalbumin)的定量分析方法,考察了Nexera Mikros直接进样系统与岛津超高效液相色谱LC-30A结合LCMS-8060三重四极杆质谱联用仪在α-乳白蛋白的灵敏度差异。2 ?L进样体积下,50 nmol/L α-乳白蛋白标准溶液,Mikros比LC-30A灵敏度提升了约7.4倍。使用Nexera Mikros在线捕集洗脱系统,乳糖在Trap柱上不保留,仅对乳清蛋白的特征肽段在线富集并检测,避免高浓度乳糖堵塞微流量系统。实验结果表明:Nexera Mikros在线捕集系统情况下,以10 μL体积为进样量,捕集效率约为32%。α-乳白蛋白特异肽段在5~200 nmol/L浓度范围内的标准曲线相关系数良好(R=0.9965),标线各点的准确度范围在94.0~115.9%;5和50 nmol/L浓度的标准溶液平行测定6次,保留时间的RSD不大于0.06%,峰面积RSD不大于9.92%。多份实际样品均检出α-乳白蛋白。
sys_admin 在 星期三, 07/17/2019 - 11:03 提交
本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定人血浆中奥美拉唑的方法。人血浆样品经乙腈沉淀,离心后取得的上清液进样分析,可在5 min内快速、准确地检测血浆中奥美拉唑含量。本实验对方法选择性、线性范围、定量下限、精密度、回收率、基质效应、残留等项目均进行考察。结果表明该方法满足生物样品方法学验证要求,具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的特点,适合人血浆中奥美拉唑含量的快速准确检测,可用于人体内奥美拉唑浓度的测定及其人体药代动力学研究。
sys_admin 在 星期三, 07/17/2019 - 10:57 提交
本文建立了三重四极杆液相色谱质谱联用仪(LCMS-8050)测定甲磺酸伊马替尼中潜在基因毒性杂质F的方法。结果表明:杂质F标液浓度在0.1~25 ng/mL范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r均在0.999以上。取校准曲线最低浓度点的杂质F标准溶液进行重复性实验,计算浓度的相对标准偏差(RSD%)为5.71 %(n=6),方法最低检出限(LOD)为0.093 ng/mg,定量限为0.281 ng/mg。在对应的加标浓度下(加标后杂质F理论浓度为0.5 ng/mL),回收率为93.5 %。本文可对甲磺酸伊马替尼中杂质F的准确测定提供帮助。
sys_admin 在 星期三, 07/17/2019 - 10:45 提交
本文利用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱(LCMS-8050CL)对血清中11种抗真菌药及代谢物进行定性定量分析。血清样品使用试剂盒提供的试剂除蛋白后,离心,移取上清液,进样分析。采用电喷雾离子源,正、负离子模式,MRM模式采集数据,内标法定量。结果显示,在各自的线性范围内,氟胞嘧啶等11种抗真菌药及代谢物的线性良好,线性相关系数> 0.995。低、高两个浓度的质控样品定值结果与标示浓度的偏倚位于75%~125%之间,同时,进行了重复性实验,保留时间的RSD≤0.39%,浓度的RSD≤7.96%。该方法可用于临床样本的快速、准确定量。
sys_admin 在 星期三, 07/17/2019 - 10:38 提交
本文参考GBZ/T 308-2018《尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法》,使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了尿液中钒、铬、钴、镉、铊、铅的含量。实验结果表明:该方法操作简便、快速,样品前处理简单,各元素的相关系数 r>0.9996,精密度好(RSD<6%),加标回收率在94.0~107.0%之间,该方法可适用于尿液中多元素含量的测定。
sys_admin 在 星期三, 07/17/2019 - 10:31 提交
本文参考GB 8368-2018《一次性使用输液器 重力输液式》标准,使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了一次性使用重力输液式输液器中铬、铜、镉、锡、钡、铅6种重金属元素含量。实验结果表明,各元素的相关系数 r>0.9997,测定结果准确,加标回收率在94~105%之间,方法的精密度良好,RSD<3.0%,该方法适用于一次性重力输液式输液器中多元素含量的测定。
sys_admin 在 星期三, 07/17/2019 - 10:28 提交
参考《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》标准,使用岛津ICPMS-2030测定了饮用水、矿泉水、碳酸饮料、果汁、咖啡等多种饮料中的金属元素。试验结果表明,该方法各元素检出限为0.2~375 ng/L,加标回收率在89.4~106%之间,适用于饮料中的多元素快速分析。
sys_admin 在 星期三, 07/17/2019 - 10:22 提交
使用岛津ICPMS-2030工作站LabSolutions ICPMS元素间校正(IEC)功能评估了水样中锶(Sr)双电荷对钙(Ca)测定的影响。分析结果表明,含锶水样中锶双电荷对钙的测定存在明显的干扰,本试验仪器状态下单位浓度(mg/L)的84Sr、86Sr、88Sr对42Ca、43Ca、44Ca的双电荷影响浓度分别为0.69、57.5、29.9 mg/L,使用IEC校正能有效消除常规水样中锶双电荷的影响。42Ca、43Ca、44Ca检出限分别为4.54、42.2、7.87 μg/L。根据实验结果,84Sr(0.56%)双电荷对42Ca(0.647%)的干扰影响相对较少,比常用的丰度最高的质量数44Ca(2.086%)更适合含锶水样中钙的测定。IEC校正后自来水、矿泉水中42Ca、43Ca、44Ca测定结果一致,加标回收率99.3%~101%,满足水样中钙的准确分析。
sys_admin 在 星期三, 07/17/2019 - 10:15 提交
参考《SNT 4759-2017 进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法》,加入硝酸和过氧化氢进行微波消解,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素。分析结果表明,方法检出限0.23~3.71 μg/kg,准确度好,加标回收率90.3%~113%,可满足食品级润滑油的有害元素的检测要求。
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