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岛津Nexera LC-40应用于复方丹参滴丸指纹图谱的分析

本文采用岛津Nexera LC-40 高效液相色谱系统,建立了复方丹参滴丸指纹图谱的测定方法。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算供试品色谱图和国家药典委员会规定的复方丹参滴丸标准指纹图谱的相似度,8 个特征峰相似度在0.969 以上,满足药典中不低于0.90 的规定。供试品溶液连续6 针进样,8 个目标峰保留时间和峰面积的RSD 分别在0.18%~0.67% 和0.11%~1.3% 之间,仪器精密度良好。LC-40 全新功能FlowPilot 可抑制色谱柱寿命降低,降低系统超压风险。该方法可为复方丹参滴丸的质量控制提供帮助。

岛津NexeraLC-40分析盐酸多西环素中的有关物质

本文参考美国药典(USP),采用岛津Nexera LC-40 高效液相色谱仪,建立了盐酸多西环素中有关物质分析的超高效液相色谱测定方法。方法采用Shim-pack Scepter C8-120(2.1 mm I.D.×50mm L.,1.9μm),以甲醇- 水(含磷酸二氢钾、EDTA·Na2、三乙胺,氢氧化钠调节pH=8.5)为流动相,0.6 mL/min 的流速进行梯度洗脱,检测波长为350 nm。分析结果表明:该方法测定基线噪音良好,通过LabSolutions 软件设置系统适应性考察,自动出具报告;标准溶液连续测定6 次,多西环素峰面积的RSD 为2.05%,仪器稳定性好。多西环素片剂测定结果显示多西环素与多西环素杂质A、多西环素杂质A 与4-epi 多西环素分离度均>1.5,满足测定需求。

SFC-MS联用拆分手性麻黄生物碱

本文建立了一种使用SFC-MS 手性拆分麻黄生物碱的定性方法。本方法采用岛津Nexera UC SFC-MS系统,对比了6 种不同手性色谱柱的分离效果,使用Chiralpak IA-3 手性分析柱,麻黄碱和伪麻黄碱手性异构体间实现了良好分离。重复进样3 针,保留时间重复性为0.11%~0.12%,峰面积重复性1.97%~2.31%,重复性良好。该方法简单、快速,可用于对麻黄碱的手性异构体进行定性分析。

液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用法定量检测盐酸雷尼替丁原料药中的N-亚硝基二甲胺

本文使用岛津液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LCMS-9030)对盐酸雷尼替丁原料药中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)进行定量分析。通过紫外色谱图确定雷尼替丁主峰的出峰时间,使用质谱前端配置的流路切换阀,将其切入废液。NDMA出峰时间在4.1 min,为尽可能降低质谱的污染,质谱的切入时间设置为2.5到4.5 min。系统适用性实验结果表明连续六次1 ng/mL标准溶液的S/N均大于10,1 ng/mL为本法的定量检出限。2 ng/mL标准溶液连续进样6次,峰面积重复性<10%。在1.14-146 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,相关系数>0.999。曲线各标点浓度计算结果准确度在86.95-112.32之间,均满足法规要求。外标法计算六份供试品中NDMA含量,测定结果均小于0.32 ppm。

高效液相色谱三重四极杆质谱法测定人血清中游离氨基酸含量

本文使用岛津临床用液相色谱三重四极杆质谱仪LCMS-8040 CL 及氨基酸检测试剂盒( 高效液相色谱-串联质谱法),建立了人血清中20 种游离氨基酸同时测定的方法。使用试剂盒的内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法专属性良好,标准曲线相关系数均大于0.996,准确度及精密度均满足试剂盒要求。该方法对氨基酸代谢紊乱相关疾病的临床判断、治疗管理和生理评估具有辅助诊断的意义。

LCMS-8050检测雷尼替丁中基因毒性杂质NDMA

本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质联用系统建立了雷尼替丁中基因毒性杂质NDMA 的分析方法。该方法参考FDA 的测试条件与前处理方案,采用外标法定量,线性相关系数在0.999 以上;定量限在1 ng /mL;不同浓度的重复性考察,其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.13% 和1.68~2.96% 之间;雷尼替丁原料药三个不同浓度加标回收率90.3~100.9% 之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。

GPC-GCMSMS法测定水果蔬菜中208种农药残留

参考GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》,本文使用岛津GPC-GCMSMS建立了一种QuEChERS技术和在线GPC联用的前处理方法,用于测定蔬菜中的农药残留。该方法相比于传统的QuEChERS方法,能够减少前处理步骤、获得更好的净化效果,同时实现大体积进样获得更好的灵敏度。结果显示:在西葫芦、橙子基质中的农药均有较好的响应,在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农残化合物线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限小于1 μg/L。本方法自动化程度高,灵敏度好,可以有效的提高实验室工作效率。

GCMSMS法分析大米中硅噻菌胺、吡噻菌胺等8种农药残留

本文建立了使用岛津气相色谱三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX结合岛津农残数据库用于大米中硅噻菌胺、吡噻菌胺等8种农药残留测定的方法。在5~100 μg/L浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,8种农药的相关系数R2均大于0.996,。前处理采用岛津(上海)实验器材公司的QuEChERs耗材包,0.02 mg/kg加标浓度下回收率在98.13%~135.58%之间。该方法适用于大米中硅噻菌胺、吡噻菌胺等8种农药残留量的测定。

PTV-GCMSMS法检测苹果中208种农药残留

本文利用岛津GCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪结合岛津农残数据库建立了苹果中208种农药及其代谢物残留量同时测定的方法。绝大部分农残化合物在5~300 μg/L浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,相关系数在0.999以上,待测组分检测限低于1 μg/L,峰面积的相对标准偏差小于5%。前处理方法采用岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC) WondaPak QuEChERS 产品,0.05 mg/kg的加标回收率在60%~120%之间。该方法适用于苹果中农药残留量的快速定量测定。

GCMS法测定土壤和沉积物中有机磷类农药的含量

本文建立了气相色谱-质谱联用仪测定土壤和沉积物中37种有机磷类农药含量的分析方法。结果表明:在5.00-75.0 mg/L的浓度范围内,各有机化合物的线性相关系数R均在0.999以上,线性关系良好。方法检出限为0.011~0.291 mg/L。取10 mg/L的标准溶液重复进样6次,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)均在4.07%以下,精密度良好。实际样品在含量为1.00 mg/kg的加标水平下,各组分的基质加标回收率为64.8-104%。本方法参照标准HJ 1023-2019,操作简单、灵敏度高,可为土壤和沉积物中有机磷类化合物的测定提供参考。

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