sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
本文结合岛津“药物毒物快速筛查方法包”(Ver. 2),将唾液样品用ATLAS-USIS自动前处理装置处理,以岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8045联用进行分析,实现了唾液中药物毒物的高自动化前处理和快速筛查、定性及半定量分析的有机结合,样品前处理和分析在30 min内即可全部完成。9种加标物质阿普唑仑(Alprazolam)、安非他命(Amphetamine)、咖啡因(Caffeine)、氯丙嗪(Chlorpromazine)、氯氮平(Clozapine)、艾司唑仑(Estazolam)、氯胺酮(Ketamine)、利多卡因(Lidocaine)、3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)均被筛查出;依据MRM同时触发产物离子扫描结果进行二级质谱库搜索,同时依据方法包内置的标准曲线得到了检出物的半定量分析结果。
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本文建立了一种使用ATLAS-USIS自动前处理装置及岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定唾液中甲基苯丙胺(MAMP)、甲卡西酮、3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)、美沙酮和阿普唑仑含量的方法。以外标法定量,校准曲线线性良好,线性相关系数不低于0.9979。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.13%和0.73~7.84%之间,仪器精密度良好,检出限和定量限分别为0.001-0.006 ng/mL和0.003-0.02 ng/mL。该方法具有自动化程度高、分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,可用于唾液中这5种毒品含量的测定。
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建立超高效液相色谱法测定抗体中唾液酸N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)含量的分析方法。利用三氟乙酸水解释放出抗体中的唾液酸,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二胺盐(MDB)为衍生化试剂,避光衍生,采用LC-30A结合荧光检测器在11 min内进行检测。实验结果表明:空白溶剂对唾液酸测定无明显影响;Neu5Ac与Neu5Gc分别在0.02~20 μmol/L和0.008~8 μmol/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,准确度范围分别在96.6%~104.5%与96.5%~102.4%之间;高低浓度样品平行测定6次,二者保留时间RSD为0.34%~0.67%,峰面积RSD为0.33%~1.31%,仪器精密度良好;Neu5Ac与Neu5Gc的检出限分别为0.0012 μmol/L和0.002 μmol/L,定量限分别为0.004 μmol/L和0.0067 μmol/L。该方法分析快速、重复性好、灵敏度高,可用于抗体类药物中唾液酸含量的分析。
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本实验使用岛津Nexera XR 超快速液相色谱仪,参考国标《GB/T 31579-2015 粮油检验 芝麻油中芝麻素和芝麻林素的测定 高效液相色谱法》建立测定芝麻油中芝麻素和芝麻林素的分析方法。该方法在线性范围为0.2-500.0 mg/L内,芝麻素和芝麻林素的相关系数均为0.9999,线性良好。仪器检测限和定量限范围分别为:芝麻素0.019 mg/L和0.026 mg/L,芝麻林素0.066 mg/L和0.085 mg/L。精密度实验中,芝麻素和芝麻林素的保留时间相对标准偏差为0.068-0.13%;峰面积的相对标准偏差分别为0.10-2.4%和0.085-2.7%。芝麻素和芝麻林素加标回收率在80.1-93.3%之间。
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本文建立了一种使用岛津LC-20A系统对植物油中的谷维素含量进行检测的方法。实验结果表明:在1 μg/mL~ 40 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9999。三个浓度下标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01-0.04%和0.19-0.35%之间,仪器精密度良好。仪器的最低检出限和定量限分别为5 ng/mL与18 ng/mL,方法灵敏度较高。同时对市售米糠油样品进行谷维素含量检测,检测结果令人满意。经验证,采用LC-20A系统检测谷维素简便、快速、准确。
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本文参考ICH Q3D和USP<232>对元素杂质的限量要求及USP<233>对元素杂质的测定方法,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了氨基酸注射剂中元素杂质的含量。实验结果表明:各元素的相关系数 r>0.99994,1J的加标回收率在90.0%~110%之间,6份样品1倍限量值加标回收率的相对标准偏差小于4.3%,样品测定前后分别测定1.5倍限量值(即1.5 J),实际漂移小于11%,该方法操作简便、快速,样品前处理简单,可以满足美国药典对注射剂中杂质元素限量值的测定要求。
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参考标准《葡萄酒中无机元素测定方法》(QB/T 4851-2015),使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定葡萄酒中的无机元素含量,并进行加标回收率验证。实验结果表明,该方法线性范围宽,灵敏度高,定量准确,可满足葡萄酒中无机元素含量的测定要求。
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本文建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用分离测定生活饮用水中三价铬(CrⅢ)和六价铬(CrⅥ)的方法。该方法测定三价铬和六价铬的检出限分别为0.32 ?g/L和0.39 ?g/L,可满足生活饮用水中不同形态铬含量的同时分析需求。
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参考GB5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》标准,采用微波消解样品前处理方法,使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了猪肝中As、Cd、Cr、Hg、Pb和Fe等14种金属元素含量。结果表明,该方法具有灵敏度高,检出限低(0.15~2164.86 μg/kg),精密度高(RSD≤4.5 %),测定结果与猪肝标准参考物质(GBW(E)10051)标准值吻合,该方法适用于内脏食品中多元素检测。
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本文使用岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050结合代谢物数据库,无需标准品,建立了467种代谢物的MRM筛查方法,利用此方法筛查定性了冬虫夏草中代谢产物143种。
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