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HPLC-ICP-MS测定饲料中的有机砷 (LC-ICP-MS)

参考SN/T 2316-2009 《动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 液相色谱-电感耦合等离子体/质谱法》标准,建立了一种测定饲料中阿散酸、卡巴胂、硝苯胂酸、洛克沙胂的高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经过处理后,采用高效液相色LC-20Ai对不同有机砷进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030检测进行定量分析。线性范围在1~500 ng/mL范围内回归系数大于0.9999,样品回收率95.3%~105.8%,精密度RSD低于9.67%,方法检出限2.67~8.00 μg/kg,适用于饲料中有机砷的分析。

ICP-AES测定酱油样品中多元素含量

参考食品安全国家标准《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准食品中多元素的测定》,利用岛津ICPE-9820测定了酱油样品的K、Ca、Na、Mg等常量元素含量,以及Se、Cd、As、Ni和Cr等微量元素含量。两小时后重复测定样品验证仪器的稳定性,并通过加标回收率实验对方法的准确性进行验证。实验结果表明,仪器稳定性良好,酱油样品两次测定结果RSD在0.09%~3.13%之间,结果重现性良好;样品加标回收率在90.0%~109.7%之间,该方法适用于酱油样品中多元素的含量分析。

ICP-OES测定铁矿石中钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴、含量

参考国家标准《GB/T 6730.76-2017 铁矿石 钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定了铁矿石中钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴等9种元素含量。样品用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸混合酸加热溶解,以钇(Y)为内标进行测试。分析结果表明,该方法检出限为0.07 mg/kg~62.0 mg/kg,铁矿石标准物质测定结果与标准值一致,该方法可适用于铁矿石中金属杂质元素含量的快速测定。

岛津GCMSMS气味系统分析香肠中风味物质成分

本文利用岛津GCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪和AOC-5000多功能自动进样器结合 气味数据库建立了150种挥发性组分分析的方法,并用该方法对香肠中风味物质成分进行测定。该方法操作简便,分析速度快,适合香肠中风味物质成分的快速筛查。

GCMS-TQ8050测大米中208种农药残留

本文利用岛津GCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪结合岛津代谢物数据库建立了大米中208种农药及其代谢物残留量同时测定的方法。在5~100 ?g/L浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,相关系数r大于0.995,待测组分检测限低于1 ?g/L,峰面积的相对标准偏差小于5%。前处理方法采用岛津技迩 WondaPak QuEChERS 产品,0.04 mg/kg的加标回收率在72.05~118.37%之间。该方法适用于大米中农药残留量的快速定量测定。

GC-MS/MS测定动物源性食品中12种β-受体激动剂残留量

本文建立了动物源性食品中氯丙那林、马布特罗、特布他林、沙丁胺醇、克伦特罗、等12种β-受体激动剂残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱的检测方法。样品采用酶解法将动物组织彻底分解后,以固相萃取小柱净化,净化液经衍生剂衍生后上GC-MS/MS分析,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行测定,以氘代同位素内标进行内标法定量,采用质控样品和加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差评价方法的精密度。 12种β-受体激动剂在0.5-50ng范围内线性良好,相关系数在0.993~0.999之间,检出限0.2μg/kg~0.4μg/kg,在10ng、20ng及50ng的加标浓度下平均回收率为65.5%~110.7%,RSD为1.16~8.93%。该结果完全满足日常食品安全监管的要求,可为食品安全的质量监督提供可靠结果。

GC-MS/MS结合岛津气味分析数据库测定液态奶中的风味物质

本文利用岛津GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000多功能自动进样装置的SPME进样方式,并利用岛津Smart MRM气味数据库建立了液态奶(原奶、调味奶及酸奶)中150种气味物质分析方法,采用校准用标准样品生成的曲线进行半定量分析,使用样品中估算出的浓度与气味阈值进行比较,筛查出特征风味成分。该方法操作简单便捷,分析速度快,适合液态奶样品中风味物质的筛查。

岛津GC双FID法在线监测环境空气中57种PAMS污染物

本文建立了一种全在线监测环境空气中57种PAMS污染物的方法。使用双冷阱热解析仪进行样品不间断的采集与,并结合岛津中心切割技术:将轻烃切割至Plot柱在第一个FID检测器进行分析,其他组分经聚硅氧烷柱分离后进入另外一个FID检测器分析;结果显示:所有化合物在1ng/ml的浓度下,峰面积RSD均小于6.64(n=6),在2~10ng/ml的浓度范围内线性相关系数均大于0.9950。本方案重现性好,分析时间短,可连续在线监测环境空气中PAMS污染物变化情况。

傅里叶变换红外光谱法测定车用汽油中典型非常规添加物

当前车用汽油中较为常见的非常规添加物主要有苯胺类物质、乙酸仲丁酯、甲缩醛、碳酸二甲酯等,这些非常规添加物及其燃烧物会给人们的身体健康、环境污染、车辆使用性能等带来不可估量的恶劣影响。本文参考GB/T 33648-2017《车用汽油中典型非常规添加物的识别与测定》,使用岛津IRSpirit-T型傅里叶变换红外光谱仪建立了甲缩醛、醋酸仲丁酯两种非常规添加物的标准曲线,并对实际汽油样品中非常规添加物进行了识别和定量。

LabSolutions DB/CS问答集

为落实党中央、国务院用“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责,确保广大人民群众饮食用药安全”的要求,从源头上保障药品安全、有效,国家食品药品监督管理总局在2015 年7 月22 日发布第117 号文件,决定对1622 种已申报生产或进口的待审药品注册申请开展药物临床试验数据核查。部分相关事宜公告如下:一、自本公告发布之日起,所有已申报并在总局待审的药品注册申请人,均须按照《药物临床试验质量管理规范》等相关要求,对照临床试验方案,对已申报生产或进口的待审药品注册申请药物临床试验情况开展自查,确保临床试验数据真实、可靠,相关证据保存完整。二、自查的内容包括:(1)核对锁定的数据库与原始数据一致性,统计分析以及总结报告数据与原始记录及数据库的一致性;数据锁定后是否有修改以及修改说明等。(2)生物样本分析测试仪器(如HPLC、LC-MS/MS)等主要的试验仪器设备运行和维护、数据管理软件稽查模块(Audit trail)的安装及其运行等…….

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