sys_admin 在 星期一, 06/04/2018 - 09:56 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定牛奶中林可胺类和大环内酯类抗生素(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留的方法。采用外标法快速、准确地测定6种抗生素,其线性良好,相关系数均大于0.9995;配制0.5、1和5 μg/L的混合标准溶液进行精密度测试,实验结果表明:其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03~0.14%和0.42~5.35%之间,仪器精密度良好;6种物质的检出限在0.0003~0.0064 μg/L之间,定量限0.0008~0.0083 μg/L之间;样品加标回收率在74.3~113.8%间。
sys_admin 在 星期一, 06/04/2018 - 09:55 提交
本文用LCMS-8045发展了一种肺炎多糖疫苗中去氧胆酸和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的快速定量方法。相对于传统方法,本方法具有更好的抗基质干扰能力、更高的选择性和灵敏度。本方法具有较宽的线性范围(1.56-50 ?g/L)、较好的重复性(<2%)、较好的回收率(90%-103%)和较高的检测灵敏度。此外,本文还系统考察了CTAB在液相系统的残留和排除方法。
sys_admin 在 星期一, 06/04/2018 - 09:53 提交
本文建立一种使用岛津Nexera MX平行液相色谱仪和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定人血浆中布洛芬的方法。实验采用该系统在2.5 min内完成布洛芬含量的检测分析,采用同位素内标法布洛芬-D3定量,定量限20 ng/mL,线性范围为20-15000 ng/mL,相关系数0.9977。定量下限与低中高三水平质控浓度日内、日间精密度RSD均小于6.5%,各浓度水平样品的准确度在91.3-116.9%之间。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,采用Nexera MX超高速LCMS系统显著缩短分析时间,适合人血浆中布洛芬含量的快速准确高通量检测。
sys_admin 在 星期一, 06/04/2018 - 09:52 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用检测中药材及中药制剂中马兜铃酸及马兜铃内酰胺的方法。该方法在8 min内完成4种马兜铃酸及1种马兜铃内酰胺的分离检测,校准曲线相关系数大于0.995,低中高三个浓度连续进样分析5针的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03~0.37%和0.7~4.3%之间;仪器检出限在1~5 ng/L之间,定量限在3~15 ng/L之间。除此之外,应用本方法对市售含马兜铃酸类中药制剂进行检测,效果理想。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合中药材及中药制剂中马兜铃酸及马兜铃内酰胺的高灵敏度快速检测。
sys_admin 在 星期一, 06/04/2018 - 09:50 提交
本文建立与验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定大鼠血浆中布洛芬的方法。方法采用同位素内标法布洛芬-D3定量,定量限20 ng/mL,线性范围为20-15000 ng/mL,相关系数0.9986。方法选择性考察结果表明大鼠空白血浆中无明显干扰,定量下限日内、日间精密度均小于6%。低中高三水平质控浓度日内精密度0.95-2.07%,日间精密度2.19-3.50%,各浓度水平质控样品的准确度91.8-112.1%,能够满足大鼠血浆中药物浓度准确定量的要求。低中高三质控样品布洛芬回收率均大于90%,基质效应大于92%。稳定性考察结果显示样品在室温下放置12小时稳定,3次冻融循环布洛芬浓度无显著变化,大鼠血浆样品提取液待测环境下放置96 h稳定。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的特点,适合大鼠血浆中布洛芬含量的快速准确检测,可用于人体内布洛芬浓度的测定及其人体药代动力学研究,为指导临床布洛芬浓度检测提供帮助。
sys_admin 在 星期一, 06/04/2018 - 09:49 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙的方法。该方法在10 min内完成分离,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对不同浓度的丙酸诺龙和苯丙酸诺龙的混合标准溶液各平行测试6次,目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.024 % ~ 0.106 %和1.489 % ~ 5.217%,仪器精密度良好。对于不同浓度下基质加标回收率范围在87.60% ~ 106.80%之间。该方法可应用于牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙残留的同时检测。
sys_admin 在 星期一, 06/04/2018 - 09:43 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术测定人血浆中缬更昔洛韦及其代谢物更昔洛韦的方法。人血浆样品经甲醇沉淀,离心后取得的上清液加水适量稀释,可在6 min内快速、准确地测定其中的缬更昔洛韦及其代谢物更昔洛韦。本文考察了方法的专属性、线性、定量限、重复性、基质效应、残留;结果表明:缬更昔洛韦、更昔洛韦在0. 5~100 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法定量限为0.5 ng/mL(缬更昔洛韦、更昔洛韦);使用高灵敏度的LCMS-8060系统,可以简化前处理过程,在提高分析效率的同时,显著降低成本。
sys_admin 在 星期三, 05/30/2018 - 08:19 提交
建立了高效液相色谱测定柴油中芳烃含量的方法。选择氨基柱做色谱柱,正庚烷为流动相,辅以反冲技术将样品分离成非芳烃、单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃等组分,采用示差折光检测器进行定性和定量分析。结果表明,不同烃类化合物的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05% ~ 0.08%和0.12% ~ 0.71%之间,仪器精密度良好。以邻二甲苯、1-甲基萘和菲作为不同芳烃的标准物质,所得校准曲线的相关系数在0.9999以上。该方法已成功应用于柴油样品中芳烃含量的测定,能够很好的满足柴油芳烃的检测要求。
sys_admin 在 星期三, 05/30/2018 - 08:10 提交
参考食品安全地方标准《DBS52/ 020-2016 食品安全地方标准 食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》,利用岛津电感耦合等离子体质谱仪,测定了芹菜中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银和镍元素的含量。实验结果表明,各元素线性关系良好的,相关系数均大于0. 9995,样品测定RSD小于3.0%,方法检出限为0.00029~0.019 mg/kg,芹菜标准物质(GSB-26)测定结果与标准值一致。
sys_admin 在 星期三, 05/30/2018 - 08:09 提交
本文采用了岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了硼酸样品中的Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Mn及Ni等7种金属元素。实验结果表明,该方法具有灵敏度高,检出限低(0.20~8.89 μg/kg),精密度高(RSD≤2.71%),分析速度快,操作简单,加标回收率在90~112.2%,该方法可适于硼酸样品的金属元素测定。
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