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GC-MS/MSSmartMRM数据库农残筛查检测应用

本文采用岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆串级气相色谱质谱仪,结合岛津农残数据库Smart Pesticides Database,在无需标准品的情况下,建立GC-MS/MS法同时筛查蔬菜中246种农药残留的方法。蔬菜空白基质用醋酸/乙腈提取后,用QuEChERS样品前处理,添加12种待筛查的农药混标,采用Smart MRM的方法对多种农药残留进行灵敏度和重现性考察。在5 ?g/L浓度时,12种目标农药均能被筛查出,且组分响应信号高,信噪比为11.70~353.65。在5 ?g/L ~ 100 ?g/L范围内,12种农药基质标准溶液的峰面积与其浓度呈良好的线性关系。方法检出限在1.5~2943.3 ng/L(S/N=3)范围内。在10 ?g/L浓度时,各组分峰面积RSD < 11%(n=8)。该方法操作简单便捷,分析速度快,适合农残多组分的同时定性定量分析。

GCMS-TQ8040应用于食品和动物饲料中二恶英(PCDD/Fs)检测

本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定食品和动物饲料中超痕量二恶英(PCDD/Fs)的分析方法。方法采用岛津GCMS-TQ8040仪结合MRM监测模式进行检测,采用13C标记同位素内标法定量。结果显示该方法具有较好的灵敏度和重复性(2,3,7,8-TCDD绝对进样量为20 fg时,峰面积RSD%< 15%(n=12),信噪比S/N>40),且在0.1-200 ng/mL (TCDD)浓度范围内具有良好的线性(线性相关系数R2>0.999)。实际样品的检测结果与高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)法的测定结果具有较好的一致性,表明GCMS-TQ8040能够按照欧盟法规要求实现对食品和动物饲料中痕量二恶英的分析检测。

GCMS-TQ8040测定PM2.5中12种硝基多环芳烃含量

本文建立了使用三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定PM2.5中12种硝基多环芳烃含量的方法。采用二氯甲烷:丙酮=1:1对采样滤膜进行萃取,萃取液浓缩后直接进GCMS-TQ8040分析,采用同位素内标法进行定量,在1~100 μg/L的浓度范围内,各硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.999以上,对1.0和2.0 μg/L的标准溶液连续8针进样,峰面积比的RSD%在10%以下。在10ng的加标浓度下,加标回收率在69~85%之间,12种NPAHs的最低检出限均在0.07μg/L以下,完全满足日常监测对PM2.5中硝基多环芳烃的测定要求,为建立PM2.5中的硝基多环芳烃测定和监控提供了一个快速、简便、准确的测定方法。

GC-MS/MS法测定PM2.5中的氧基多环芳烃含量

本文建立了使用三重四极杆气质联用仪测定PM2.5中7种氧基多环芳烃(OPAHs)含量的分析方法。采用正己烷:丙酮 = 1:1(V:V)对大气采样滤膜样品进行萃取,萃取液定量浓缩后直接进GC-MS/MS分析,通过串联质谱的MRM方式,有效降低PM2.5对OPAHs的干扰,同时利用同位素内标物来校正仪器误差。在0.5~100 μg/L的浓度范围内,7种OPAHs的线性相关系数均在为0.999以上,在10 ng的加标含量条件下,加标回收率在73~85%之间;7种OPAHs的最低检出限均在0.01 μg/L以下,可满足大气中氧基多环芳烃的科研和监测分析要求,为建立大气PM2.5中的氧基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法。

PTV-GC-MS/MS检测动物性组织中多农药残留

利用程序升温进样-三重四极杆串级气相色谱质谱仪(PTV-GC-MS/MS)结合QuEChERS样品前处理方法建立了快速分析动物性组织中39种农药残留的检测方法。在2.0~100?g/L浓度范围内,各农药组分相关系数均在0.990以上。在猪肉、牛肉空白样品中加入39种农药混合标液,进行加标试验,加标浓度为20 ?g/kg,39种农药的加标回收率在62~135%之间,完全满足日常检测的要求。

GC-MS/MS法测定动物源食品中有机锡类农药

本文建立了使用三重四极杆气质联用仪测定动物源食品中有机锡类农药含量的方法。本方法样品经乙腈提取、正己烷反萃后,用戊基溴化镁衍生,再用弗罗里硅土固相萃取小柱净化,最后用GCMS-TQ 8040检测,该方法检测灵敏度高,方法重复性好,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.998。

GC-MS/MS法测定中药材中74种农药残留含量

本文利用岛津GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了GC-MS/MS测定2015版 《中国药典》通则2341中规定的74种农药残留的方法。在1~50?g/L浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,相关系数r均大于0.995。该方法适用于2015版药典中对中药材中农药残留量的快速定量测定。

GCMSMS结合代谢物谱库分析芽胞杆菌代谢物

代谢组学主要研究的是作为各种代谢路径的底物和产物的小分子代谢物,本文使用岛津公司三重四极杆串级气质联用仪并结合代谢物谱库,成功分析了发酵的芽胞杆菌胞内代谢物。

GCMSMS法测定腊肉中的多环芳烃

本文利用QuEChERS方法进行前处理,利用岛津公司的GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪,建立了腊肉中13种多环芳烃的测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好,各组分相关系数均达到0.999以上,基质加标回收率为87.76~128.09%,6次平行试验RSD小于7%。该方法经济、快捷,且具有较好精确度和准确度,展现出了一定实用前景。

GC-MS/MS法同时分析葡萄基质中213种农药残留

参考标准《植物源性食品中200种农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法》草稿, 利用岛津的GCMS-TQ8040结合农药残留的Smart MRM数据库,使用岛津特有的AART功能,无需使用标准品建立GC-MS/MS同时分析葡萄基质中213种农药残留的方法。葡萄空白基质用乙腈提取后,用QuEChERS方法净化、氮气吹干后复溶于乙酸乙酯中,分别加内标环氧七氯(浓度50μg/L)和213种农药混标 (加标浓度为10μg/L),采用GC-MS/MS的方法对多种农药残留进行灵敏度和重现性考察。结果表明:葡萄基质中213种农药残留色谱峰峰形好,信噪比高,连续进6针进行重复性实验,其峰面积相对标准偏差(RSD%)均在13% 以下。

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