sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030对奶粉中19种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法简便快捷，定性定量准确，灵敏度高，检出限低，在0.05~2.00 mg/L标准曲线范围内线性良好，各组分的检出限为0.09~96.90 μg/L，加标平均回收率保持在93%~125%之间，连续进样5针峰面积RSD均小于6％。
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本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS测定生活饮用水中16种多环芳烃的分析方法。该方法在0.5~50 μg/L的浓度范围内，16种PAHs的线性相关系数均在为0.999以上，对5 ?g/L的标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD%为4.93%以下。在0.02 μg/L的加标浓度下，加标回收率在75~118%之间，利用3倍的峰峰比计算检出限，16种多环芳烃的最低检出限均小于0.011 ng/L，完全满足日常检测对生活饮用水中多环芳烃的检测要求，保证生活饮用水的质量安全。
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利用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时检测黄瓜基质中38项例行监测农药（浓度为5μg/L）的灵敏度和重现性。黄瓜空白基质用乙腈提取后，用SPE柱净化、浓缩并加标定容至2mL (加标浓度为5μg/L)，采用GC-MS/MS的方法对多种农药残留进行灵敏度和重现性考察。结果表明：黄瓜基质中38项例行监测农药 (浓度为5μg/L)色谱峰峰形好，信噪比高，连续进5针进行重复性实验，其峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在10% 以下。
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建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测马铃薯中52种农药多残留的分析方法。在1~100 ?g/L浓度范围内，各农药的相关系数均在0.996以上。对10?g/L的标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD%均小于10%。当样品称样量为5 g时，绝大数农药的最低检出限（LOD）在1 ?g/kg以下。在0.05 mg/kg加标浓度下，大部分农药的加标回收率在70~130%之间，完全满足日常检测对薯类中微量农药残留分析的要求。
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本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS测定植物油中7种指示性多氯联苯的分析方法。该方法在1~100 μg/L的浓度范围内，7种多氯联苯的线性相关系数均在为0.999以上，对5 ?g/L的标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD%为3.72%以下。在10 μg/kg的加标浓度下，加标回收率在79~92%之间，7种多氯联苯的最低检出限为0.01 μg/kg，完全满足日常检测对植物油中多氯联苯风险评估的检测要求。
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本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS法测定生活饮用水中2-甲基异茨醇和土臭素含量的分析方法。该方法在1~100 μg/L的浓度范围内，各组分的线性相关系数大于0.9996，对10 ?g/L的标准溶液连续10针进样，峰面积的RSD%小于1.74%。在10 ng/L加标浓度下，加标回收率大于70%，2-甲基异茨醇和土臭素最低检出限分别为0.48 ng/L和0.07ng/L。
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建立了在线凝胶色谱串联三重四极杆气质联用仪GPC-GC-MS/MS测定大豆油中农药残留含量的分析方法。在1~50 ?g/L浓度范围内，各农药的相关系数均在0.998以上。对10?g/L的标准溶液连续5针进样，峰面积的RSD%均小于5.0%。在0.05mg/kg加标浓度下，大部分农药的加标回收率在70.0~120.0%之间，完全满足日常检测对大豆油中农药残留分析的要求。
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应用岛津三重四极杆气质联用仪（GCMS-TQ8030）结合顶空固相微萃取（HS-SPME）技术建立了一种快速测定环境水中16种痕量多环芳烃的方法，对萃取头涂层，萃取温度及时间等影响萃取效率的因素做了初步研究。60℃恒温高速搅拌下的10 mL水样，经PA涂层的萃取头吸附10min后即可进样分析。结果显示，0.5~10.0?g/L范围内相关系数R为0.981~0.997，方法检出限为0.002~1.250?g/L（3倍信噪比），方法重复性RSD<20%（n=5），回收率为70%~122%。该方法前处理简单、分析速度快，适合环境水中16种多环芳烃的实时监测。
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建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测大米中54种农药多残留的分析方法。在1~100 ?g/L浓度范围内，各农药的相关系数均在0.999以上。对5?g/L的标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD%均小于6.0%。当样品称样量为10g时，绝大数农药的最低检出限（LOD）在1.0 ?g/kg以下。在0.005mg/kg和0.02mg/kg两个加标浓度下，大部分农药的加标回收率在70.0~120.0%之间，完全满足日常检测对大米中农药残留分析的要求。
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建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中12种防腐剂及抗氧化剂。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS分离和检测。12种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 ?g/mL浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5次进样，峰面积RSD值均小于5.0%，精密度良好。
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