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GC-MS/MS法测定复杂基质(生姜、油麦菜)中多农药残留

建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测复杂基质(生姜、油麦菜)中50多种农药多残留(农业部年度考核农药)的分析方法。为减少基质增强效应对农药残留分析的影响,采用空白基质配制标准曲线,在1~100 ?g/L浓度范围内,各农药的相关系数均在0.997以上。对1?g/L的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于8.0%,绝大数农药的最低检出限(LOD)在1.0 ?g/kg以下。在1?g/kg和5?g/kg的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0~120.0%之间,完全满足日常检测对农药残留分析的要求。

GCMS法测定固体废弃物中多氯联苯含量

本文建立了气相色谱-质谱联用仪测定固体废弃物的中18种多氯联苯含量的分析方法。结果表明在1~100?g/L的浓度范围内,各PCBs组分线性相关系数r均在0.9991以上。10?g/L的PCBs标准溶液重复进样6次,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)均在5.10%以下,精密度良好。实际样品在0.1?g/g和2.5?g/g的加标水平下,PCBs各组分的平均加标回收率在88.28~118.64%之间。 本方法操作简单,方便可以为固废PCBs测定提供参考。

LC-GCMS测定卷烟主流烟气中多环芳烃和N-亚硝胺的含量

本文采用液相色谱-气相色谱质谱联用仪(LC-GCMS),建立了一种同时测定主流烟气中多环芳烃和N-亚硝胺含量的方法。通过凝胶色谱柱进行净化,去除提取液中的油脂及色素等大分子物质及其他杂质,采用GCMS进行分析。结果显示,方法在线性良好,相关系数均大于0.999,以3倍信噪比计算检出限为0.01~0.16μg/L,各组分峰面积RSD<5.33%(n=6),样品加标平均回收率为77.31%~112.71%。该方法操作简单便捷,分析速度快,自动化程度高,能够有效节省溶剂使用量。适合卷烟主流烟气中多环芳烃和N-亚硝胺的分析。

GCMS法直接测定药品中8种甲磺酸酯类基因毒性物质

利用岛津GCMS-QP2020气质联用仪,建立了药品中八种磺酸酯类基因毒性物质的分析方法。结果表明,在5~200 μg/L浓度范围内各组分线性良好,线性相关系数R均在0.9995以上,方法检出限均小于2.459 μg/L。对20 ?g/L的八种磺酸酯类混合标准溶液进行重复实验,6次平行进样,峰面积的相对标准偏差在1.94%~4.44%。加标浓度为10 μg/g时,平行试验3次,各组分的回收率在77.03~112.79%之间。该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,满足气相色谱质谱法在基因毒物检测方面的需求。

顶空-GCMS法测定药物中水合肼含量

本文采用岛津的HS-20顶空自动进样器与GCMS-QP2020气质联用仪,建立了药物中水合肼的分析方法。在0.01 μg/mL~0.2 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.9991。0.02 μg/mL标准溶液连续测定5次,峰面积RSD为1.97%。样品高低浓度加标回收率为78.2%~118.3%,能满足日常检测的要求。

顶空衍生+GCMS测定药品中3种甲磺酸酯类基因毒性物质

本文利用岛津GCMS-QP2020气质联用仪结合HS-20顶空自动进样器,通过衍生化反应,建立了药品中3种甲磺酸酯类基因毒性物质的分析方法。结果表明,在1~100 μg/L浓度范围内各组分线性良好,相关系数均在0.999以上。加标浓度为0.15 μg/g时,平行试验6次,各组分的回收率在90.84~109.23%之间,且重现性好,能满足日常检测的要求。

顶空-GCMS法测定G21M固化剂中有毒物质含量

线性良好,相关系数均在0.999以上。以25 μg/L标准溶液进行重复性测试,各组分峰面积RSD均小于10%(n=6)。样品的回收率在98.7~117.8%之间,能满足日常检测的要求。

GCMS法测定塑料玩具中有机锡化合物含量

本文利用岛津GCMS-QP2010 SE建立了塑料玩具中可迁移有机锡化合物的分析方法。样品经HCl水溶液提取,四乙基硼酸钠衍生化,正己烷萃取后,采用GCMS内标法进行定量检测。结果表明,在0.1~7.5 μg/mL浓度范围内6种有机锡化合物线性良好,相关系数均在0.995以上。以0.3μg/mL标准溶液进行重复性实验,各组分峰面积RSD均小于5%(n=6)。样品的回收率在83.3~120.7%之间,能满足日常检测的要求。

GC×GC-qMS法检测16种多环芳烃方法的建立

本文采用全二维气相色谱质谱联用系统(GC×GC-qMS),通过优化冷喷流量和采集速率,建立了16种多环芳烃的分析方法,借助全二维系统强大的分离能力,在该方法下实现了16种多环芳烃的完全分离。

GCMSSmartSIM数据库农残筛查检测应用

利用岛津公司的GCMS-QP2010 Ultra并结合岛津公司的农药残留数据库Smart Pesticides Database,在无需标准样品的条件下,建立了一种同时筛查蔬菜中241种农药残留的分析方法。蔬菜空白基质用醋酸/乙腈提取后,用QuEChERS方法净化,向蔬菜基质中添加12种待筛查农残混标,通过调用正构烷烃数据,利用Smart Pesticides Database建立Smart SIM的方法,对多组分农残进行灵敏度和重现性考察。结果表明蔬菜基质中12种目标农药能被全部筛查出来,且色谱峰峰形好,信噪比高,连续进6针进行重复性实验,其峰面积相对标准偏差(RSD%)均在6%以下,方法检测灵敏度高。同时,与传统的Coast SIM方法采集的数据相比,在0.1 μg/mL浓度时,Smart SIM方式得到的目标农药响应要强。该方法操作简单便捷,分析速度快,适合于农药残留的定性筛查。

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