sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文采用三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030建立了一种测定猪肉与蜂蜜中7种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂含量的方法。参照出入境检验检疫标准SN/T 1737.4-2010，试样中目标组分经正己烷饱和的乙腈（含1%冰乙酸）提取，基质分散固相萃取净化后用GC-MS/MS测定，外标法定量。
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本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030对皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。试样用正己烷超声萃取，萃取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后，进行GC-MS/MS分析。该方法简便快捷，定性定量准确，灵敏度高，检出限低，DINP和DIDP的检出限分别为10.0 μg/L，其余各组分的检出限均低于1.0 μg/L。该方法的加标回收率为77.34％～113.26％，精密度试验峰面积RSD均小于10％。
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建立了猪肉中盐酸克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS的检测方法。样品经提取后，用稀盐酸反萃取，萃取液调pH至5.2后用SCX固相萃取柱净化，分离的残留物经BSTFA:TMCS（99:1）衍生化试剂衍生后进GC-MS/MS测定。在0.2~10 ?g/L浓度范围内，线性良好，相关系数在0.999以上。1?g/kg和5?g/kg的加标浓度下，回收率均大于70%，三种组分的检出限为0.003~0.008 ?g/kg，完全满足日常食品安全监管工作的要求。
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本文利用二氯甲烷萃取生活饮用水中农药，结合岛津GCMS-TQ8030三重四极杆气质联用仪，建立了GC-MS/MS测定生活饮用水中19种有机磷和有机氯农药的方法。在1~50?g/L浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数r均大于0.996；连续5针进样峰面积RSD均小于6.5%，检出限为0.02~1.67?g/L；1μg/L 和5 μg/L两个加标水平下，样品加标回收率为70~100%。该方法可用于生活饮用水中有机磷和有机氯农药的快速测定。
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本文采用岛津三重四级杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030建立了一种快速测定白酒中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。白酒水浴加热去除大部分乙醇后，使用正己烷提取再进样分析。结果显示，方法在0.01~2.00 ?g/mL范围内线性良好，相关系数均大于0.997；以3倍信噪比计算检出限为0.02~21.45 ?g/L；方法重现性好，连续5针进样分析，各组分峰面积RSD小于5%，样品加标平均回收率为70%~125%。该方法前处理简单、分析速度快，适用于白酒中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测。
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本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS测定方便面中苯并芘的分析方法。该方法在1~100 μg/L的浓度范围内，苯并芘的线性相关系数为0.9999，对1 ?g/L的标准溶液连续10针进样，峰面积的RSD%为2.85%。在1 μg/kg和10 μg/kg的加标浓度下，加标回收率在95~119%之间，最低检出限为0.04 μg/kg，完全满足日常检测对方便面中苯并芘分析的要求。
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建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测茶叶中61种农药多残留的分析方法。在2~200 ?g/L浓度范围内，各农药的相关系数均在0.999以上。对50?g/L的标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD%均小于3.2%。当样品称样量为5g时，绝大数农药的最低检出限（LOD）在5.0 ?g/kg以下。在0.01mg/kg和0.1mg/kg的加标浓度下，大部分农药的加标回收率在70.0~110.0%之间，完全满足日常检测对茶叶中农药残留分析的要求。
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本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030分析了小松菜中多农药残留量。该方法在1~500 μg/L的浓度范围内，线性良好。在1 μg/kg的加标浓度下，回收率在70~120%之间，方法检出限在0.1~0.3 μg/kg之间。
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本文采用岛津三重四极气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030分析了植物油中的多环芳烃。该方法在1~100 μg/L的浓度范围内，线性良好。在1 μg/kg的加标浓度下，回收率在63~104%之间，方法检出限在0.001~0.067 μg/kg之间。
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建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时检测葱和韭菜中50多种农药残留分析方法。试样用乙腈提取后，加入盐，离心使有机层分离，用SPE柱净化、浓缩，以环氧七氯为内标，采用GC-MS/MS的方法对多种农药残留进行定性与定量分析。结果表明：在1~100?g/L的范围内，各农药的相关系数r均在0.999以上。对1.0 ?g/L的葱基质配制标准溶液进行重复性实验，其峰面积的相对标准偏差（RSD%）在7.0% (n=6) 以下，50多种农药的最低检出限（LOD）均在1.0 ?g/kg以下。在1.0 ?g/kg和5.0 ?g/kg的加标浓度下，多数农药的加标回收率在60.0~120.0%之间，完全满足日常检测对农药残留分析的要求。
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