本文建立了在线凝胶色谱串联三重四极杆气质联用仪GPC-GC-MS/MS同时测定烟草中127种农药残留的分析方法。以QuEChERS技术快速提取烟草中残留农药，经过在线GPC净化烟草中的色素、生物碱等大分子物质，通过串联质谱的MRM方式，有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠的相互串扰。在0.001~0.1 mg/L的浓度范围内，农药的线性相关系数均在为0.999以上，对0.005 mg/L的标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD%在5%以下。在0.05 mg/kg的加标浓度下，加标回收率在70~100%之间，多数农药的最低检出限为0.001mg/L以下，完全满足日常监测对烟草中农药测定要求，为烟草中农残检测提供了一个快速、简便、准确的测定方法提供借鉴。

建立了在线凝胶色谱-三重四极杆气质联用仪GPC-GCMSMS结合改良的QuEChERS前处理方法检测茶叶中24种农药残留的分析方法。在1.0~60 ?g/L浓度范围内，各农药组分的相关系数均在0.995以上。对浓度为3.0 ?g/L的农药混合标准溶液连续5针进样，各农药组分峰面积的RSD%均小于5%。24种农药的加标回收率在73~114%之间，完全满足日常检测的要求。

本文利用岛津GCMS-TQ8030三重四极杆气质联用仪建立了GC-MS/MS测定金银花中15种有机磷和有机氯农药的方法。在1~50?g/L浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数r均大于0.998；连续5针进样峰面积RSD均小于7.66%。该方法可用于金银花中有机磷和有机氯农药的快速定量测定。

本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030对可乐中4-甲基咪唑进行测定。标准溶液浓度在5~1000 μg/L范围内，标准曲线线性良好，r=0.9998，组分的检出限为1.11 μg/L，平均加标回收率为81.75%，浓度为5 μg/L标样连续进样5针峰面积RSD为4.15%，该方法操作简便快捷，测定准确。

建立了使用三重四极杆气质联用仪检测食品中11种防腐剂及抗氧化剂的方法。样品经乙腈提取，用GCMSMS分离和检测。11种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 ?g/mL浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，样品加标回收率在89.7~118.7%之间，对5mg/L标样连续测定5次，相对标准偏差在1.8~3.3%之间，重复性良好。

本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030对蜂蜜中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法简便快捷，定性定量准确，灵敏度高，检出限低，在0.05~2.00 mg/L标准曲线范围内线性良好，各组分的检出限为0.1~2.5 μg/L，加标平均回收率保持在74.71%~113.77%之间，连续进样5针峰面积RSD均小于6％。

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS测定辣椒油中苏丹红I和苏丹红II的分析方法。该方法在1~120 μg/L的浓度范围内，两种苏丹红的线性相关系数均在为0.998以上，对5 ?g/L的标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD%为8.9%以下。在10 μg/kg的加标浓度下，加标回收率在77.72%~92.38%之间，利用3倍的信噪比计算检出限，苏丹红I、II的检出限分别为0.29 μg/L和0.69 μg/L，完全满足日常检测的要求。

建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS结合分散式固相萃取法检测土壤中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。在10~200 ?g/L浓度范围内，16种邻苯二甲酸酯的相关系数均在0.996以上。对浓度为50 ?g/L的标准溶液连续5针进样，各组分峰面积的RSD%均小于5%。16种邻苯二甲酸酯的加标回收率在83~116%之间，完全满足日常检测的要求。

建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS结合改良的QuEChERS方法同时检测土壤中42种农药残留的分析方法。在5.0~100 ?g/L浓度范围内，各农药组分相关系数均在0.996以上。对30 ?g/L的标准溶液连续5针进样，峰面积的RSD%均小于5%。加标浓度为60 ?g/L，42种农药的加标回收率在94.4~128.1%之间，完全满足日常检测对土壤中农药残留分析的要求。

结合QuEChERS方法与程序升温进样-气相色谱串联二级质谱（PTV-GC-MS/MS）建立了快速检测蔬菜中54种农药残留同时检测的分析方法。结果表明，54种农药残留在一定浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）大于0.991。在3种不同样品基质中10 μg/kg、20 μg/kg、100 μg/kg下的农残加标回收均在70%~130%之间，相对标准偏差（RSD%）为0.3%～19.6%，方法定量限为2.0～10.0 μg/kg。结果表明，该方法简单、快速，灵敏、准确，耐用性好。适用于大批量样品的多残留快速筛查。