分析挥发性/半挥发性有机污染物、香精/香料成分和许多其它样品时，通常采用液液萃取、固相萃取、吹扫/捕集、顶空或其它方法对目标化合物进行浓缩富集。这些方法具有非常耗时、需要各种装置以及使用大量有毒有害溶剂等缺点。固相微萃取技术（SPME）是一种操作简单、省时、高灵敏度、无溶剂消耗的前处理技术，直接以顶空或浸渍方式从样品中萃取目标化合物再进样到GC、GCMS或HPLC进行分析。

气质联用仪被用于农产品中农药存在性的筛选。这是因为气质联用仪可以将农产品中的农药残留与其他化合物分开，并给出可以确认农药结构的农药的质谱图。为了这个目的，气质联用仪的离子化模式通常被设为电子轰击电离模式，采集方式被设为全扫描。

GPC-GCMS是GPC提纯系统与GC/MS在线连接而成的装置。应用GPC提纯系统可将油脂、色素成分与农药分离，通过切换阀排出油脂、色素等杂质，将要分析的农药导入GC-MS。实现了从试样的提纯到农药的分析完全自动化。采用快速的QUECHERS方法做样品的前处理，分别应用GPC-GCMS和GC-MS快速测定了三种蔬菜中的97种农药残留，并对结果做了比较。

本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030分析了小松菜中多农药残留量。该方法在1~500 μg/L的浓度范围内，线性良好。在1 μg/kg的加标浓度下，回收率在70~120%之间，方法检出限在0.1~0.3 μg/kg之间。

本文采用岛津三重四极气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030分析了植物油中的多环芳烃。该方法在1~100 μg/L的浓度范围内，线性良好。在1 μg/kg的加标浓度下，回收率在63~104%之间，方法检出限在0.001~0.067 μg/kg之间。

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时检测葱和韭菜中50多种农药残留分析方法。试样用乙腈提取后，加入盐，离心使有机层分离，用SPE柱净化、浓缩，以环氧七氯为内标，采用GC-MS/MS的方法对多种农药残留进行定性与定量分析。结果表明在1~100?g/L的范围内，各农药的相关系数r均在0.999以上。对1.0 ?g/L的葱基质配制标准溶液进行重复性实验，其峰面积的相对标准偏差（RSD%）在7.0% (n=6) 以下，50多种农药的最低检出限（LOD）均在1.0 ?g/kg以下。在1.0 ?g/kg和5.0 ?g/kg的加标浓度下，多数农药的加标回收率在60.0~120.0%之间，完全满足日常检测对农药残留分析的要求。

建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测复杂基质（生姜、油麦菜）中50多种农药多残留（农业部年度考核农药）的分析方法。为减少基质增强效应对农药残留分析的影响，采用空白基质配制标准曲线，在1~100 ?g/L浓度范围内，各农药的相关系数均在0.997以上。对1?g/L的标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD%均小于8.0%，绝大数农药的最低检出限（LOD）在1.0 ?g/kg以下。在1?g/kg和5?g/kg的加标浓度下，大部分农药的加标回收率在70.0~120.0%之间，完全满足日常检测对农药残留分析的要求。

本文利用岛津公司HS-10顶空自动进样器，结合GC-2010 Plus气相色谱仪，建立了土壤中12种挥发性芳香烃的测定方法。在20~500ng标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数r为0.9992~0.9996；峰面积重现性良好，RSD小于5.27%。该方法可用于土壤中挥发性芳香烃的快速定性定量测定。

本文利用岛津HS-10顶空自动进样器，结合GC-2010 Plus气相色谱仪，建立了土壤和沉积物中37种挥发性有机物的测定方法。结果表明，在0.1μg~2.0μg质量范围内目标化合物各组分标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上。以目标化合物质量为0.5?g的标准溶液连续进样5次，考察仪器重复性，峰面积重现性良好，RSD小于7.5%。对土壤和沉积物样品进行了加标回收率测试，土壤和沉积物加标浓度分别为0.25μg/g和0.50μg/g，其中土壤样品加标回收率在61.0~121.4%之间，沉积物样品加标回收率在71.0~109.1%之间，均能满足日常检测的要求。

本文利用岛津公司HS-10顶空自动进样器，结合GC Smart气相色谱仪，建立了药品中11种溶剂残留的测定方法。在0.1~5?g标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数r为0.9991~0.9997；峰面积重现性良好，RSD小于8.23%。该方法可用于药品中溶剂残留的快速定性定量测定。