ssh_qianlili 在 星期三, 09/06/2023 - 09:42 提交
本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX结合AOC-6000多功能自动进样器SPME进样模式,利用Smart Aroma Database香味数据库建立了503种气味成分的Scan分析方法。使用此方法筛查8种浓香型白酒样品气味成分,共检出110种成分,包括醇类化合物20 种、醛类化合物16 种、酸类化合物12 种、酮类化合物7 种、酯类化合物48 种、酚类化合物5 种、其他化合物2种。数据分析结果表明,正交偏最小二乘法能够较好的区分不同类别浓香型白酒,筛选出样品间差异贡献VIP>1的38种气味成分。本方法可有效区分浓香型白酒,适用于浓香型白酒气味成分分析,筛选差异性贡献气味成分。
ssh_qianlili 在 星期三, 09/06/2023 - 09:32 提交
本文建立了气相色谱-质谱联用法测定涂料中卡拉花醛的分析方法。在0.2~2.0 mg/L范围内建立标准曲线,卡拉花醛相关系数为 0.9997,线性关系良好。取浓度为0.2 mg/L的标准溶液连续6次进样,卡拉花醛同分异构体峰面积RSD均小于5.0%,重复性良好。对涂料样品进行2.5 mg/kg的加标实验,平均加标回收率为85.7%。该方法简单快捷,能够准确分析涂料中卡拉花醛的含量。
ssh_qianlili 在 星期三, 09/06/2023 - 09:29 提交
本文参照《GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》标准,利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪建立了食品中香兰素类化合物的检测方法。结果表明:在0.05~2 mg/L浓度范围内,香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素线性关系良好,相关系数均在0.999以上;取浓度为0.05 mg/L的标准溶液连续6针进样,各化合物峰面积相对标准偏差在1.18~3.10 %之间;在0.05-1.0 mg/kg加标浓度范围内,四种化合物的加标回收率结果在78.00~100.83 %之间。
ssh_qianlili 在 星期三, 08/16/2023 - 15:37 提交
在沙坦类抗高血压药物中检测到叠氮杂质——叠氮甲基联苯四唑(AZBT),它是一种致突变杂质。因此,欧洲药品管理局(EMA)、英国药品与保健品管理局(MHRA)和加拿大卫生部等监管机构要求进行了药品召回。韩国食品和药品安全部(MFDS)相应发布了测定沙坦原料药中AZBT的LC-MS/MS方法作为测定指南,努力确保药品安全。 叠氮杂质可以在含有四唑环的沙坦原料药(API)的合成过程中形成。在沙坦中,四唑环通过适当的腈和叠氮基之间的反应形成,这可能同时产生作为副产物的痕量叠氮杂质。除了国内管制成分AZBT之外,还有各种类型的叠氮杂质。因此,本应用报告旨在介绍对厄贝沙坦原料药中4种叠氮杂质的LC- MS/MS分析方法的评价。
ssh_qianlili 在 星期三, 08/16/2023 - 15:36 提交
伐尼克兰是一种用于治疗烟瘾的处方药。它是一种α4β2烟碱乙酰胆碱受体亚型(nACh)的高亲和力部分激动剂,具有减少烟瘾和戒断症状的能力。据估计,伐尼克兰能够成功帮助每十一个吸烟者中一个戒烟六个月。伐尼克兰被列入世界卫生组织的基本药物标准清单,是一种非专利药物。 伐尼克兰亚硝基原料药相关杂质(VNDSRI)也称为N-亚硝基伐尼克兰。(图-1)美国食品药品监督管理局(USFDA)已经确定,在一些伐尼克兰成品药样品中,这种杂质的含量高于FDA可接受的摄入量限值。 为了确保酒石酸伐尼克兰制剂和原料药的安全性和质量,USFDA开发并验证了一种确定是否存在VNDSRI的方法。
ssh_qianlili 在 星期三, 08/16/2023 - 15:10 提交
本文利用三重四极杆气相色谱质谱联用仪,建立了回收溶剂中6种亚硝胺类遗传毒性杂质的检测方法。6种亚硝胺在1~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上。取浓度为1 ng/mL的标准溶液连续进样6针,6种亚硝胺峰面积重复性均在5%以下。加标实验中,以10 ng/g与20 ng/g为加标浓度,四种回收溶剂6种亚硝胺平均回收率在97.43%~108.87%之间。该方法灵敏度高、重复性好,可以为监控药物生产中使用的回收溶剂中的亚硝胺类遗传毒性杂质提供可靠的检测方法。
ssh_qianlili 在 星期三, 08/16/2023 - 15:07 提交
本文采用岛津气质联用仪(GCMS-QP2020NX)和硫化学发光检测器(SCD检测器),结合电制冷低温型预浓缩仪,一次进样实现高纯氢气中痕量硫化物、甲醛和有机卤化物的同时分析。实验表明痕量硫化物最低检出限均优于0.002nmol/mol,且在0.01nmol/mol-10nmol/mol范围内表现出良好的线性和重复性。甲醛和有机卤化物分析同样达到良好效果,甲醛在0.5nmol/mol的低浓度水平下峰面积RSD%小于7%(n=6),35种有机卤化物在2.5nmol/mol低浓度下的峰面积RSD%在0.63-3.00%,说明整套系统良好的运行稳定性,完全满足氢燃料电池国标及最新团标的要求。
ssh_qianlili 在 星期三, 08/16/2023 - 15:03 提交
本文参考《QB/T 4555-2013 鞋类 化学试验方法 苯乙酮的测定 气相色谱-质谱法》标准,利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了鞋类样品中苯乙酮含量的检测方法。实验结果表明,该方法标准曲线线性良好,检出限低,测试重复性好,准确性高,可以满足鞋类和鞋类部件中苯乙酮含量的测定。
ssh_qianlili 在 星期三, 08/16/2023 - 14:57 提交
本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合HS-20 NX顶空Trap模式测定人体血液中8种苯系物的含量。结果表明,使用Trap模式进样,8种苯系物在0.5~50 μg/L范围内线性良好,线性相关系数R均大于0.999;低浓度回收率范围为77.49%~107.81%,相对标准偏差RSD为2.72%~5.00%;高浓度回收率范围为83.23%~109.94%,相对标准偏差RSD为2.79%~4.97%;顶空Trap模式富集效率较传统Loop模式更高,可大大提高血液中8种苯系物的检测灵敏度。
ssh_qianlili 在 星期四, 07/13/2023 - 10:03 提交
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了止咳糖浆多元醇类药用辅料中乙二醇、二甘醇类物质含量的检测方法。在5.0 ~ 100 μg/mL浓度范围内,各化合物标准曲线相关系数均大于0.999,线性关系良好,取浓度为5.0 µg/mL标准品溶液连续进样6针,各化合物峰面积RSD小于3.56%。对止咳糖浆基质进行了低、中、高(5.0、20和40 mg/kg)三水平的加标回收实验,回收率分布在87.27-107.72%之间。该方法操作简单,可用于止咳糖浆中乙二醇、二甘醇类物质含量测定。
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