GCMS法测定特医食品中辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯的含量

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX,建立了特医食品中辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯含量的检测方法。样品用正丙醇溶解,经振荡、超声萃取,再离心、过滤后上机测试。在1~100 mg/L浓度范围内,各化合物线性相关系数均大于0.999。取浓度为1 mg/L的标准溶液,连续进样6次,两组分峰面积的相对标准偏差均小于7%。在400 mg/kg加标水平下,加标平均回收率分别为105.8%和107.9%。本方法操作简单,可为特医食品中中链甘油三酯的测定提供参考。

利用热裂解(热解吸)-GC-MS分析树脂中的UV-328和得克隆

作为添加剂,UV-328用作紫外线吸收剂,得克隆(下称“DP”)用作含氯阻燃剂。UV-328用于要求耐光性的汽车涂装和涂料,DP用于要求阻燃性和绝缘性的电缆、电线涂层等的各种工业产品。另一方面,斯德哥尔摩公约将UV-328和DP定义为在环境中具有高度持久性、生物蓄积性、生物毒性,并可能具有长距离迁移性的化学物质。因此,对含有该物质的产品及成型品进行检查的必要性与日俱增。传统上使用溶剂萃取GC-MS法可以对每种成分进行精确定量分析,但该方法需要大量的有机溶剂、长时间的萃取工作和较高的分析技能。而热裂解(热解吸)-GC-MS(Py/TD-GC-MS)法已被国际标准IEC 62321-8采用,不需要溶剂萃取,可以直接分析树脂样本,因此,对分析树脂中的添加剂非常有效。在本文中研究了使用Py/TD-GC-MS快速、便捷地筛查树脂中UV-328和DP的方法。

GC-MS/MS法同时筛查生物检材中88种毒(药)物

使用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了生物检材中88种毒(药)物同时筛查测定的方法。使用混合标准品进行了方法的线性考察和50 ng/mL浓度水平的加标考察。结果显示,校准曲线相关系数均大于0.995,加标浓度水平下88种毒(药)物均有效检出,6针重复进样峰面积精密度良好,可满足公安司法领域日常检验需求。

顶空-GCMSMS法测定原料药中环氧氯丙烷含量

本文利用岛津公司三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX结合顶空进样方式,建立了原料药中遗传毒性杂质环氧氯丙烷残留量的测定方法。在2~200 µg/L浓度范围内,环氧氯丙烷线性相关系数为0.9996,线性关系良好,2 µg/L环氧氯丙烷对照品溶液连续进样6针,峰面积RSD为4.29%。加标回收率实验中,加标浓度0.1 µg/g,平均加标回收率为95.1%。实验结果表明:该方法样品前处理简单,灵敏度高,结果准确,能够有效地监测原料药中环氧氯丙烷残留量。

GCMSMS法测定血液中98种农药及代谢物

本文采用岛津三重四极杆气质联用仪,结合岛津Smart Pesticides Database 农残数据库建立了血液中98种农药及代谢物的检测方法。采用空白全血基质配制系列标准溶液,标准曲线在10~500 ng/mL浓度范围内,各化合物线性关系良好,相关系数R均大于0.998;检出限在0.010~7.712 ng/mL之间;20和100 ng/mL的标准溶液连续进样6次,峰面积相对标准偏差RSD均小于8.26%,重复性良好;空白血液样品在80和400 ng/mL加标水平下,各化合物平均回收率在72.15~114.7%之间。本方法操作简便,可以为血液中农药类毒物的检测提供一个快速准确的检测方法。

GCMS法测定甲磺酸盐类药物中甲磺酸烷基酯类杂质含量

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,建立了甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测方法。在5~80 ng/mL浓度范围内,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯线性关系良好,相关系数达到0.9999以上,仪器检出限在0.28~0.85 ng/mL之间。取浓度为10 ng/mL的标准品溶液连续进样7针,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯峰面积RSD均小于4%。加标实验中,回收率在94.30%~110.00%之间。该方法简单方便,可满足甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测。

GCMS法测定食品中丙烯酰胺的含量

本文参考标准GB 5009.204-2014,利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取,提取液净化后用溴试剂进行衍生,采用SIM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内,丙烯酰胺衍生物线性相关系数为0.9998,检出限为0.18 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液,连续进样6次,丙烯酰胺衍生物峰面积的相对标准偏差小于3%。在1.0 μg/kg的实际样品加标水平下,加标回收率为95.5%。本方法定量数据准确可靠,可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

GCMS法测定血浆中极长链脂肪酸含量

本文利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了血浆中二十二烷酸、二十四烷酸和二十六烷酸三种极长链脂肪酸的定量方法。血浆样本中极长链脂肪酸经有机溶剂提取,甲酯化处理后进行分析,以二十一烷酸作为内标,在适当浓度范围内,目标组分线性相关系数均大于0.997,线性关系良好;取正常人血浆样本平行处理6份,连续分析,组分峰面积RSD均不超过4.5%;加标回收率实验中,目标组分在两个加标浓度下的平均加标回收率在83%~89%之间。实验结果表明:该方法结果可靠,灵敏度高,能够有效地监测血浆中3种极长链脂肪酸含量。

GCMSMS结合香味数据库分析川芎中特征性气味化合物

本文采用三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)结合香味数据库建立了川芎药材中506种气味化合物分析方法。无需对照品,自动建立506种气味化合物的半定量分析方法。与商业谱库检索定性相比较,本方法依据质谱图、保留时间和质量色谱图三种信息作为定性依据,提高了鉴别中药材中特征性气味化合物的可靠性;本研究在川芎、日本川芎、抚芎和金芎等四种川芎样品中共鉴别出123种气味化合物,同时获得了气味化合物的浓度。基于气味化合物浓度,使用正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)、聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)等方法对四种川芎(川芎、金芎、抚芎和日本川芎)中特征性气味化合物进行统计学分析。本方法为川芎特征性气味研究提供了科学数据,也为区分相关药材的合适用途提供参考。

GCMSMS结合香味数据库分析香瓜子中的气味成分

本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX,结合AOC-6000多功能自动进样器SPME进样模式和Smart Aroma Database香味数据库对两种不同口味的瓜子样品中的气味成分进行测定,共检出105种气味成分,其中两种瓜子共有组分66种。

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