龙眼肉配方颗粒特征图谱分析及其糖类含量测定

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了龙眼肉配方颗粒的特征图谱及其糖类含量测定的分析方法。龙眼肉配方颗粒特征图谱分析结果表明,色谱方法系统适应性和专属性良好。糖类含量测定结果表明,0.797~51.000 mg/mL(以果糖浓度计)范围内,三种糖类线性相关系数均大于0.999;三种糖类混合工作溶液重复性保留时间RSD%为0.11~0.15%,峰面积RSD%为3.08~5.43%;方法回收率在106.7~116.9%之间。该方法准确可靠,可用于实际样品的检测。

赤芍配方颗粒特征图谱分析及结果快速评价

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,参考《赤芍(芍药)配方颗粒》公示稿中的色谱条件,对赤芍配方颗粒特征图谱进行分析。实验结果显示:在本系统下,芍药苷色谱峰的理论塔板数远大于3000,符合系统适用性要求;空白溶液在各特征峰位置处无明显色谱峰,不干扰特征图谱分析;对照药材参照物溶液连续进样6次,各特征峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.027%~0.263%和0.223%~1.304%之间,仪器精密度良好;待测样品特征图谱通过LabSolutions CS网络化软件Multi-Data Report功能进行自动计算和结果判定,并在批处理样品分析结束后自动出具报告结果,待测样品中指定特征峰的相对保留时间及相对峰面积均符合公示稿标准规定。此外,本实验采用LabSolutions软件自带的同时注入(Co-injection)功能,在不影响灵敏度的情况下轻松解决溶剂效应问题。另外,通过多项实验发现对照药材参照物中的峰2可能非公示稿中标识的原儿茶醛,本文对此结果进行了原因分析和讨论。

分子排阻色谱法测定单克隆抗体分子大小变异体的高效方法开发

本文描述了通过使用具有高耐腐蚀性的Nexera XS inert、pH值监测器(pHM-40)和LabSolutions MD(支持方法开发的专用软件),为mAb分子大小变异体测定提供足够的分离能力和耐用性的高效方法优化示例。

液相色谱法测定食品中纳他霉素含量

本文参照食品国家标准GB 5009.286-2022,利用岛津液相色谱仪LC-16分析了橙汁饮料中纳他霉素含量。标准品在0.4855~9.7100 µg/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。纳他霉素检出限为0.06mg/kg。标准溶液最低浓度点连续进样6针,保留时间和峰面积RSD均小于2%,精密度良好。橙汁饮料样品中纳他霉素加标回收率在92.0~97.5%之间,方法可靠。

高效液相色谱法测定生活饮用水中双酚A含量

本文使用岛津液相色谱仪,建立了生活饮用水中双酚A含量的检测方法。在2 ~ 40 μg/L浓度范围内,相关系数r为0.9999。取浓度为10.0 μg/L自来水加标溶液连续6次进样,双酚A峰面积RSD为2.1 %,保留时间RSD为0.11%,平均回收率为97.3 %。以3倍信噪比计算检出限,双酚A的检出限为0.002 mg/L,以10倍信噪比计算定量限,双酚A的定量限为0.006 mg/L,满足生活饮用水检测的要求。

离子色谱法测定生活饮用水中的高氯酸根

本文使用岛津离子色谱仪建立了生活饮用水中高氯酸根的分析方法。使用外标法定量,在0.025 mg/L-0.700 mg/L浓度范围内,线性相关系数大于0.9993,检出限为0.007 mg/L,定量限为0.023 mg/L。使用低、中、高浓度标准溶液分别连续进样6针,保留时间的RSD在0.02 %-0.19%之间,峰面积的RSD在1.56%-1.72%之间。前处理简单,加标回收率在100.0%-106.1%之间。该方法满足生活饮用水标准检验方法要求,可为相关从业人员提供参考。

采用LabSolutions™ MD软件进行基于分析质量源于设计的高效方法开发

本文介绍了使用LabSolutions MD对小分子药物进行基于分析质量源于设计(AQbD)的高效稳健分析方法开发。基于AQbD的方法开发由3个阶段组成,包括筛选、优化和验证。LabSolutions MD的专用功能为每个阶段提供支持,例如实验设计、通过自动峰跟踪功能构建设计空间以及耐用性评估,从而实现高效的方法开发。

LabSolutions MD自动筛选pH值实现分析方法的高效开发

目标化合物在不同流动相pH值下的保留行为反映了其pKa值。在方法开发的初始阶段进行流动相pH筛选,以评估pH对分离度的影响。然而,pH筛选需要配制多个不同pH值的流动相,该过程的自动化可以提高方法开发的效率并避免配制错误。由于LabSolutions MD有pH筛选的专用数据库和流动相混合功能,因此可以通过在线配制任何pH浓值的流动相来实现整个pH筛选过程的自动化。本文介绍了如何使用LabSolutions MD自动化pH筛选功能以分离12种小分子药物,从而更有效地评估最佳pH。

Labsolutions MD用于寡核苷酸及其相关杂质的分析方法开发

以反义寡核苷酸等为代表的核酸药物通过作用于细胞内外的靶点(基因、蛋白等)发挥药效。核酸药物是通过化学合成生产的,但在其合成过程中会引入错误长度的产物以及保护基团等多种杂质,因此,如何正确分离含有杂质的大量寡核苷酸是一大挑战。LC分析中,反相离子对色谱法(RP-IP)是一种分离具有电荷的物质时常用的分离模式。在RP-IP中,分离模式会因为用于流动相的离子对试剂添加浓度以及有机溶剂成分的不同而发生变化,但是,变化的行为取决于寡核苷酸链长、碱基组成和修饰键的有无等,因此,针对每个目标序列分别进行分离优化尤为重要。本文介绍使用分析方法开发辅助软件LabSolutions MD,针对具有不同链长和修饰键的寡核苷酸及相关杂质,分别通过筛选和优化阶段,高效地实现寡核昔酸和相关杂质的最佳分离。

使用LabSolutions Insight™ Biologics进行寡核苷酸杂质分析的工作流程

近年来,核酸药物飞速发展,作为一种新的药物发现方式受到了广泛关注。但是,为了确认作为药物的安全性和有效性,需要对杂质进行全面检测和鉴定。本文中介绍了利用四极杆飞行时间质谱仪LCMS-9050和LabSolutions Insight Biologics进行杂质分析的工作流程。

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