高效液相色谱法用于复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷含量测定

本文参照国家药品监督管理局2021年第124号通告《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》(BJY 202112),使用高效液相色谱仪对复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷进行测定。实验结果表明,对照品的理论塔板数11661,大于3000,系统适应性满足检测要求;土大黄苷的检出限为0.024 μg/mL(0.0024%),定量限为 0.081 μg/mL(0.0081%),可满足检测要求。

高效液相色谱法测定固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量

本文参照《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法》(征求意见稿),使用液相色谱仪建立了高效液相色谱法测定固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量的分析方法,并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。分析结果表明,丙烯酸和甲基丙烯酸在线性范围内线性关系良好;精密度溶液连续进6针,目标物保留时间相对标准偏差不大于0.1%,峰面积的相对标准偏差不大于1.5%,重复性好,稳定性强;分别对空白加标量为1.00 μg、15.0 μg、150 μg的样品进行6次重复测定,加标回收率为90.5%~114.3%。方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求,可为固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量测定提供参考。

蒸发光散射检测器用于青葙子配方颗粒特征图谱分析

本文采用岛津Nexera LC-40 XS超高效液相色谱仪联合蒸发光散射检测器ELSD-LT Ⅲ,参考国家药典委员会发布的《青葙子配方颗粒》统一试点标准公示稿中的样品前处理过程及流动相条件,对青葙子配方颗粒特征图谱进行了分析。实验结果显示:空白溶液在9个特征峰位置处无明显色谱峰,不干扰特征图谱分析;供试品溶液连续进样5次,各特征峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.102%~0.423%和0.242%~0.941%之间,仪器精密度良好;待测样品特征图谱中呈现出与参照物特征图谱对应的9个特征峰,各特征峰的相对保留时间与标准规定值的偏差不大于-3.66%,符合公示稿要求偏差在±10%之内的规定。

基于AQbD理念的Labsolutions MD软件用于磺胺类化合物的HPLC分析方法开发

本实验采用岛津HPLC方法开发系统,以磺胺类药物的方法开发为例,详细探讨了Labsolutions MD软件的功能与特点。Labsolutions MD软件是基于AQbD理念的方法开发软件,支持方法开发的整个流程。该软件可根据实验设计(DoE)分析样品,并利用分析结果构建设计空间,开发出稳健可靠的综合分析方法,界面直观可视,即使缺乏经验的分析人员也同样能够轻松驾驭,是高效进行分析方法开发的利器。

高效液相色谱法测定微生物发酵液中四氢嘧啶的含量

本文建立了一种高效液相色谱法测定微生物发酵液中四氢嘧啶含量的方法。通过对不同色谱柱的筛选,最终发现Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120(4.6 x 250 mm, 5 μm)对于四氢嘧啶有较好的保留和分离能力。四氢嘧啶在0.1-2 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数>0.9999。浓度为0.2 mg/mL的校准点连续5次进样保留时间RSD%为0.104%,峰面积RSD%为0.542%,重复性良好。

高效液相色谱法测定化妆品中4种萘二酚的含量

本文参考《GB/T 35829-2018 化妆品中4种萘二酚的测定 高效液相色谱法》,使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16,建立了化妆品中4种萘二酚含量的检测方法。4种萘二酚在0.75-20 μg/mL浓度范围内,校准曲线相关系数在0.999以上;标准溶液连续6次进样,保留时间RSD%在0.03~0.06%间,峰面积的RSD%在0.45~0.74%间。仪器重复性良好。采用低、中、高三水平浓度加标,其回收率在83.9%-105.8%之间。

离子色谱法测定固定污染源废气中硝酸雾

本文建立了一种使用离子色谱法测定固定污染源废气中硝酸雾的方法。参考2021年版《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》标准,用HIC-ESP进行定性定量分析。结果显示硝酸根线性良好,标准曲线相关系数均≥0.999;低中高浓度连续分析6次,保留时间RSD≤0.03%,峰面积的RSD≤0.6%;低中高浓度加标样品回收率在99.4%~102.3%之间,方法准确可靠。该方法重现性好,灵敏度高,可用于固定污染源废气中硝酸雾的测定。

离子色谱法测定阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸的含量

本文参考《中国药典(2020年版)》的相关条件,采用岛津Essentia IC-16离子色谱仪对阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸含量进行测定。实验结果显示:对100 mg/L、400 mg/L对照品溶液重复进样6次,阿仑膦酸色谱峰保留时间和峰面积的RSD为0.01-0.02 %和0.29%-0.32%,仪器精密度良好;以外标法定量,阿仑膦酸线性范围为20-1000 mg/L,线性相关系数大于0.999,准确度在93.1-103.0%之间;对阿仑膦酸钠片样品进行加标回收实验,回收率在96.8-102.7%之间。本方法准确度高,重复性好,适合阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸的含量的快速测定。

Essentia黄曲霉毒素分析系统测定玉米粉和奶粉中的黄曲霉毒素

本文使用岛津Essentia黄曲霉毒素分析系统建立一种高效、快捷的黄曲霉毒素测定方法。参照《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》柱后碘衍生法,对样本进行前处理并上机测定。结果表明:AFT G2和AFT B2在0.03~12 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上,AFT G1和AFT B1在0.1~ 40 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上;0.5 ng/mL(以AFT B1浓度计)标准品溶液连续6针进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.026~ 0.043 %和0.54~0.92 %;玉米粉不同浓度的加标回收率结果在71.80~114.70%之间;奶粉不同浓度的加标回收率结果在81.33~92.63 %。

高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物含量

本文参照HJ 801-2016建立了高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物含量的分析方法,并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。结果显示,各化合物在线性范围内线性关系良好;精密度溶液连续进6针,目标物保留时间相对标准偏差不大于0.1%,峰面积的相对标准偏差在0.1%~0.3%之间,重复性好,稳定性强;对甲酰胺(加标量为5.0 μg、50 μg和250 μg)、丙烯酰胺(加标量为2.5 μg、25 μg和100 μg)、N,N-二甲基甲酰胺(加标量为5.0 μg、50 μg和200 μg)、N,N-二甲基乙酰胺(加标量为5.0 μg、50 μg和200 μg)的空白加标样品进行测定,加标回收率为90%~110%。方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求,可为环境空气中酰胺类化合物含量测定提供参考。

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