液相色谱法测定固定污染源废气中醛、酮类化合物

本文使用高效液相色谱仪,建立了固定污染源废气中12种醛、酮类化合物的检测方法。在0.10~4.00 μg/mL浓度范围内建立标准曲线,各化合物线性相关系数均在0.999以上,线性良好。方法检出限在 0.001~ 0.013 mg/m3。0.1 μg/mL标准溶液重复分析6次,峰面积相对标准偏差均小于3.32 %,重复性良好。加标回收率为81.48 %~ 99.93 %,6次加标实验相对标准偏差小于3 %。该方法简单、准确,重复性好,能够有效检测固定污染源废气中醛、酮类化合物的含量。

使用氨基酸分析仪测定复方氨基酸注射液中18种氨基酸含量

本文参考2020年版《中国药典》二部——复方氨基酸注射液的相关条件和要求,采用岛津氨基酸分析仪建立了氨基酸注射液中18种氨基酸含量测定方法。实验结果显示:对照品溶液重复进样6次,18种氨基酸色谱峰保留时间和峰面积的RSD在0.01%-0.14%和0.24%-2.54%之间,仪器精密度良好;以外标法定量,在10-2000 μmol/L范围内,18种氨基酸线性相关系数均大于0.999,准确度在82.7-107.0%之间;对氨基酸注射液样品进行加标回收实验,回收率在96.2-106.4%之间。本方法准确度高,重复性好,适合氨基酸注射液中18种氨基酸含量的快速测定。

重叠进样功能在手性化合物拆分纯化中的应用

本文简述利用Nexera UC和UC Prep开发超临界流体色谱制备方法的过程,介绍了重叠进样方式在手性化合物拆分制备系统中的应用方式。实际案例结果比对,使用重叠进样方式分离效率较传统提升2.3倍,时间和试剂的消耗量在相同制备量下减少134%,可显著提升工作效率。11次重叠进样过程中,各主要色谱峰对应的峰面积和面积/峰高比的RSD在5.5%以内,保留时间差RSD在0.6%以内,各峰峰宽和分离度变化在7%以内,体现出良好的系统稳定性。

离子色谱法测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸

本文建立了一种使用离子色谱法测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的方法。参考2021年版《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》标准,用IC-16进行定性定量分析。结果显示甲酸、乙酸和乙二酸线性良好,标准曲线相关系数均≥0.995;低中高浓度混标溶液连续分析6次,保留时间RSD≤0.032%,峰面积的RSD≤1.587%;低中高浓度加标样品回收率在93.1%~107.0%之间,相对标准偏差<0.620%,方法准确可靠。该方法重现性好,灵敏度高,可用于环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定。

生物兼容液相色谱仪与多角度光散射检测器联用测定双抗分子量

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定双抗分子量,为推断双抗连接情况提供依据。本实验采用体积排阻色谱对双抗样品进行分离,多角度光散射检测器检测分子量。通过谱图得知,此双抗样品(单抗Fc端融合型)含3个主要成分,多角度光散射检测器测得重均分子量分别为197708 Da、145121 Da、56401 Da,推测双抗样品组成为双抗(Fc端融合scFv),单抗(未融合scFv)和单链抗体scFv。此分子量测定方法操作简便,快速,成本低,可为双抗连接情况的确定提供依据。

双进样液相色谱仪测定化妆品中对苯二胺等32种染发剂含量

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定对苯二胺等32种染发剂含量的方法。32种染发剂组分10-400 m/L浓度范围内,其相关系数大于0.999,各浓度点的回读准确度在91.0%~113.6%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,32种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.012~0.17%和0.039~2.88%之间,仪器精密度良好;并对实际样品进行分析。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品,分析快速,能满足国家药监局(2021年第17号)通告发布的《化妆品中对苯二胺等32种染发剂的检测方法》中液相方法的检测需求。

全谱二维液相色谱检测丹参中的活性成分

本文利用岛津全谱二维液相色谱系统,建立了一针进样分析丹参中脂溶性和水溶性活性成分的液相色谱方法。相对于2020年版《中华人民共和国药典》需要分两个方法进行分析,本方法仅用21min,不仅可以实现丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹酚酸B的同时分离,同时分离度良好,满足药典要求。方法学验证结果表明,四种成分在线性范围内相关性良好,线性相关系数均大于0.999;连续6次重复进样分析中,四种成分的保留时间的RSD在0.018%-0.085%之间,峰面积的RSD在0.10%-0.38%之间,说明本方法稳定性良好。加标回收实验,四种成分的加标回收在89.63%-118.15%之间,RSD在0.31%-4.99%之间。使用本方法检测某丹参样品含量,平行六次分析结果的RSD在2.64%-4.31%之间。通过本例,展示了全谱二维液相色谱在不同极性天然产物分析中的应用。

使用On-line SPE液相色谱分析系统快速检测人血清中维生素A含量

本文使用岛津On-line HPLC生物样品分析系统Co-Sense for BA,建立了快速检测人血清中维生素A含量的测定方法。该方法在5 min内即可完成血清预处理样品在线净化、富集及检测,维生素A采用内标法定量,检出限可达1 ng/mL;在10 - 1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.9998;精密度实验结果显示保留时间RSD小于0.1%,峰面积及测定浓度的RSD小于0.9%,仪器精密度优异;低、中、高浓度加标样品回收率均在95% - 105%之间。实验结果表明,该方法能快速稳定准确地测定人血清中维生素A的含量。

高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中乳铁蛋白的含量

本文将肝素免疫亲和柱应用到乳铁蛋白检测前处理的净化过程中,利用岛津Essentia LC-16液相色谱仪建立一种高效、快捷的婴幼儿奶粉中乳铁蛋白的测定方法。参照《食品安全国家标准食品中乳铁蛋白的测定》(征求意见稿)对样本进行前处理并上机测定。结果表明:乳铁蛋白在1 ~ 200 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9998以上,方法检出限在0.20 mg/L;10 mg/L标准品溶液连续6针进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.027%和0.48%;不同浓度的加标回收率结果在70.57~76.16%之间。

使用氨基酸分析仪检测人类辅助生殖技术用医疗器械培养用液中的19种氨基酸(钠型)

《人类辅助生殖技术用医疗器械培养用液中氨基酸检测方法(YY/T 1695-2020)》于2021年4月1日实施,其中第一法为氨基酸分析仪法(仲裁法),本文使用岛津氨基酸分析仪建立了人类辅助生殖技术用医疗器械培养用液中19种氨基酸的检测方法(钠型)。采用外标法定量,实验结果显示,19种氨基酸线性良好,相关系数均大于0.999,空白样品中无干扰,各组分分离度均满足要求。以保留时间和峰面积计算方法的精密度,RSD分别在0.01 %~0.19 %和0.08 %~4.60 %之间。

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