使用符合水质标准的离子色谱仪‒柱后吸光光度法分析氰化物离子和氯化氰

依据关于水质标准的省令规定,按照厚生劳动大臣规定的方法(2003年7月22日厚生劳动省告示第261号[最终修订2020年3月25日厚生劳动省告示第95号]),修订了氰化物离子及氯化氰的检查方法,并于同年4月1日实施。修订了关于附表12中规定的离子色谱仪-柱后吸光光度法的标准溶液制备及标准曲线绘制的项目。过去,氰化物离子和氯化氰的标准溶液是分别制备的。在本次的修订中,允许使用将氰化物离子和氯化氰混合在一起的混合标准溶液进行分析的方法。本文中介绍依据修订内容,使用岛津氰分析系统,对过去的氰化物离子及氯化氰标准溶液以及新批准的混合标准溶液进行分析的案例。

改善碱性化合物分析的峰形以及利用多次冲洗功能减少残留

频繁进行手指消毒是应对季节性流感传播的有效手段。很多手指消毒剂的主要成分一般是乙醇,其中有些产品还添加了具有杀菌作用的成分。市售消毒剂中的有效成分包括氯己定和苄索氯铵等,上述两种成分都是碱性较强的化合物。使用普通的ODS色谱柱分析碱性化合物时,由于与填料表面残留硅醇基的非特异性相互作用,可能会出现拖尾等峰形变差的问题。Shim-pack Arata™ C18色谱柱是为了抑制与硅醇基的相互作用而设计,分析碱性化合物时,即使使用简单的流动相,也有望获得理想的峰形。

使用Nexera™ XR对氰钴胺素进行分析

美国药典(The United States Pharacopoeia; USP)作为膳食补充剂质量管理的规格标准之一使用。维生素B12是含钴的维生素的统称。该物质参与造血和代谢,但无法在体内合成,植物性食品中几乎不含该物质。维生素B12很容易缺失,因此,包含在多种膳食补充剂之中。1) 大多数维生素B12用氰钴胺素当量表示。 在USP40-NF35的“Oil and Water Soluble Vitamins with Mineral Tablets Cyanocobalamin”中,刊载了基于HPLC的分析方法和微生物定量法等两种氰钴胺素分析方法。2)在这里,以氰钴胺素代表维生素B12,使用Nexera XR进行了符合USP40-NF35要求的系统适应性试验。另外,对市售多维片剂进行了分析,确认了Nexera XR与Prominence™的兼容性。

光化学衍生化法和非衍生法检测中药配方颗粒中的黄曲霉毒素

本文参考2020版《中国药典》2351真菌毒素测定法之黄曲霉毒素测定法第一法,采用液相色谱柱后光化学衍生法对中药配方颗粒中的黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2进行了分析。基于岛津荧光检测器的高灵敏性能,本实验同时采用了直接分析的非衍生法进行了对比研究,考察了两种分析方法的线性范围、定量限检测限、精密度、回收率,并应用于大枣配方颗粒实际样品的分析。二者的分析结果表明,两种分析方法均可用于中药配方颗粒黄曲霉毒素的准确检测。

Nexera LC-40测定食品中乙基麦芽酚

本文采用Nexera LC-40高效液相色谱仪,建立了食品中乙基麦芽酚的测定方法。实验结果表明,0.05 μg/mL标准溶液的S/N为24.03(ASTM计算方式)。0.5 μg/mL浓度对照品溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.26%和2.59%,方法精密度良好。在0.05-100 μg/mL浓度范围内,方法线性良好,线性判定系数R2为0.9998。曲线各标点准确度在90.2-108.0%之间。饮料基质中1.25 mg/kg加标浓度,平行三份样品的平均回收率为94.9%,RSD为5.15%;面包基质中5 mg/kg加标浓度,平行三份样品的平均回收率为85.3%,RSD为2.31%。该方法简单,灵敏,分离度高,稳定性好,回收率高,满足GB 5009.250-2016的要求,适用于食品中的乙基麦芽酚的检测。

岛津Nexera LC-40应用于北柴胡配方颗粒特征图谱的分析

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱系统,参考国家药典委员会公示的《北柴胡(柴胡)配方颗粒》质量标准中的分析条件对北柴胡(柴胡)配方颗粒的特征图谱进行了分析。实验结果显示:柴胡皂苷a色谱峰的理论塔板数为76483,符合系统适用性要求;空白溶液在北柴胡特征峰位置无明显色谱峰,不干扰分析测定;北柴胡对照药材参照物溶液连续6次进样,各峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.11%~0.25%和0.18%~0.98%之间,仪器精密度良好;供试品色谱图与对照药材参照物色谱图中特征峰的保留时间一致,且各特征峰相对保留时间在规定范围内;在211 nm 下,峰1与峰3面积的比值小于0.35,在250 nm下,峰8面积与峰8面积和峰6面积之和的比值不大于0.85,符合《北柴胡(柴胡)配方颗粒》质量标准相关规定。

Nexera UC Prep应用于合成原料药的分析和制备

本文利用岛津Nexera UC Prep超临界流体制备色谱系统建立了合成原料药的分析和制备方法。以满足合成原料药快速分析和大量制备纯化的目的。重复性实验结果显示,色谱峰的保留时间RSD%为0.18%,峰面积RSD%为1.8%,重复性良好。Nexera UC Prep对合成原料药的制备回收率为80.4%。

岛津Nexera LC-40应用于黄芩配方颗粒特征图谱的分析

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱系统,参考国家药典委员会公示的《黄芩配方颗粒》质量标准中的分析条件对黄芩配方颗粒的特征图谱进行了分析。实验结果显示:黄芩苷色谱峰的理论塔板数为85235,符合系统适用性要求;空白溶液在黄芩7个特征峰位置无明显色谱峰,不干扰分析测定;黄芩对照药材参照物溶液连续6次进样,各峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.01%~0.06%和0.32%~0.92%之间,仪器精密度良好;供试品色谱图与对照药材参照物色谱图中特征峰的保留时间一致,峰2与黄芩苷对照品参照物峰的保留时间相对应,且各特征峰相对保留时间在规定范围内,符合《黄芩配方颗粒》质量标准相关规定。

岛津Nexera LC-40应用于生活饮用水中4种拟除虫菊酯含量的分析

本文建立了一种高效液相色谱法测定生活饮用水中4种拟除虫菊酯含量的方法。样品参照最新版《生活饮用水卫生标准》中的前处理和实验条件进行上机分析。4种拟除虫菊酯在0.025-5 mg/L浓度范围内均具有较好的线性关系,线性相关系数均>0.999,检出限在0.72-0.94 µg/L,定量限在2.21-2.83 µg/L,加标回收实验回收率在96.9-102.1%之间,连续6次进样保留时间RSD%为0.019-0.083%;峰面积RSD%为0.050-0.898%,系统精密度良好。方法准确可靠,灵敏度高,可用于实际饮用水样的检测。

SNTR溶出度仪液相色谱联用系统应用于酒石酸美托洛尔片溶出度曲线测试

本文采用SNTR溶出度仪手动取样和溶出度仪液相色谱联用系统进行酒石酸美托洛尔片溶出度曲线测试。实验结果显示,SNTR溶出度仪液相色谱联用系统测试结果与手动取样测试结果各个时间点溶出度结果一致。SNTR溶出度仪液相色谱联用系统采用取样、测试和报告处理全自动化处理模式,对比传统的手动取样、手动二级过滤,减少人为操作时间,降低人为操作误差。

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