啤酒中的异α-酸,α-酸等的快速分析以及多数据报告的活用

异α-酸是啤酒中含有的苦味成分,是在酿造工序中对啤酒花中包含的α-酸加热并使其异构化而生成的。另外,葎草灵酮也是苦味成分,通过α-酸过氧化作用而生成。测定苦味值通常采用国际苦味单位(IBU; International Bitterness Units)。该方法对啤酒中的苦味成分进行溶剂萃取,使用分光光度计测定异α-酸最大波长附近275nm处的吸光度并进行计算。虽然这种方法很方便,但是如果样品中含有在275nm处有UV吸收的物质,则可能得到一个过高的值。HPLC可以利用色谱柱分离后测定组分吸光度,因此,可以更准确地定量各组分。本文介绍了通过高效液相色谱仪Nexera XR参考EBC(European Brewery Convention)9.47中的方法,同时分析啤酒中异α-酸、α-酸和葎草灵酮的案例。使用紫外可见分光光度计UV-1900i对IBU进行实际测定,并与HPLC的结果进行了比较。此外,还介绍了快速分离条件和LabSolutions多数据报告的应用。

LCMSMS法测定水果蔬菜中331种农药及其代谢物残留量作业指导书(SOP)

食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

Nexera LC-40测定婴幼儿奶粉中核苷酸含量

本应用建立了婴幼儿奶粉中核苷酸的测定方法。参照《GB 5413.40—2016食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中核苷酸的测定》对样本进行前处理并上机测定。结果表明:胞嘧啶核苷酸(CMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)和次黄嘌呤核苷酸(IMP)在0.2 μg/mL ~ 80 μg/mL浓度范围内线性关系良好,所得校准曲线相关系数均在0.9994以上,各校准点准确度在96.2%~104.8%之间;精密度结果显示,所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05%和1.80%以内;加标回收率结果在85.75~91.43%之间。

中成药中违规使用松香酸的定性检测

本文采用岛津Nexera LC-40系列高效液相色谱仪,参照国家药监局发布的松香酸检查项补充检验方法(BJY 201908、BJY 201909、BJY 201919、BJY 202004、BJY 202005)建立了中成药中的松香酸测定方法及松香酸UV光谱。实验结果表明,理论塔板数按松香酸峰计均符合补充检验方法规定。中成药女金丸、洁白胶囊、沉香化滞丸、风湿二十五味丸、参三七伤药胶囊均未检出松香酸。岛津Nexera LC-40作为全新一代高效液相色谱仪,具有灵敏度高、稳定性良好、结果准确度高的特点,适用于制药药检相关行业对药品质量控制的相关工作。

在生物量发酵工艺及酵母菌培养工艺中检测有机酸

生物乙醇是一种碳中和的可再生能源,作为防止温室效应对策和石油替代燃料,在世界范围内广为研究。此外,为防止粮食不足和价格飞涨,在开发第二代时采用秸秆和木材等非食用植物的纤维素或半纤维素作为原料。但是,第二代生物燃料需要很多纤维成分的分解、发酵工艺。在这一过程中产生的乙酸等有机酸会阻碍发酵,对于生成的乙醇产率造成很大影响。因此,掌握发酵过程中的有机酸动态是乙醇产率管理当中非常重要的一点。本文中使用Nexera有机酸分析系统,监测生物量发酵试样及酵母培养液的有机酸随时间的变化。本系统中采用的柱后pH缓冲-电导检测法下,通过色谱柱分离后与pH缓冲试剂混合,可以高灵敏度且可选择地检出有机酸。本系统非常适合分析生物量发酵液等夹杂组分角度的试样。此次与高效分析用色谱柱Shim-pack™ Fast-OA相组合,使分析时间缩短一半,得以迅速地确认发酵时有无问题。

使用反相色谱法分析药用肥皂中的有效组分异丙基甲基苯酚

2015年,欧洲化学品管理局(ECHA)停止销售含有三氯生的抗菌肥皂1),2017年,美国食品药品监督管理局(FDA)停止销售含有三氯生等19种组分的抗菌肥皂2)。日本厚生劳动省也追随这一措施,发出通知要求更换为替代产品3)。而替代产品所采用的具有代表性的组分即为异丙基甲基苯酚(IPMP)。参考香料与化妆品测试标准,含有对羟基苯甲酸酯(羟苯丁酯)作为防腐剂的产品,使用反相色谱法(反相模式)可能出现IPMP与对羟基苯甲酸丁酯的色谱峰重叠的情况,推荐采用正相色谱法(正相模式)4)。但是,正相模式与反相模式相比不易使用。本文使用Shim-pack™ GIST C18,在反相模式下分离这些组分能够达到2及以上的分离度。同时,通过荧光检测器可实现比UV检测器高约20倍的高灵敏度。此外,通过使用粒径2μm的高效分析色谱柱,实现与粒径5μm的色谱柱相比分析时间减少约50%,流动相消耗量减少约40%。

绝缘油中金属减活剂及呋喃化合物的同时分析

在应用新闻L576中介绍了同时分析绝缘油中的苯并三氮唑(BTA)、甲苯三唑衍生物(TTAA)及呋喃化合物的案例。BTA和TTAA作为金属减活剂(Passivator)添加到绝缘油中,上述分析方法在英国标准(BS 148:2009)中做出了规定。另⼀方面,绝缘油中的呋喃化合物浓度作为电子设备的老化指标使用,其分析方法在ASTM D5837-15中做出了规定。如上所述,上述分析需要分别进行,而在应用新闻L576中介绍了对上述化合物进行同时分析的案例。但是,该分析方法是使用传统的HPLC进行分析,每次分析需要30分钟的时间。本文中介绍使用超高效液相色谱分析仪“Nexera X3”提高上述化合物同时分析速度的案例。

使用柱后衍生化法分析伏格列波糖

伏格列波糖是一种治疗糖尿病的药物,该药物可以抑制在肠道中将二糖分解为单糖的α-葡萄糖苷酶的活性,从而延缓糖类物质的消化吸收,改善餐后血糖。由于伏格列波糖没有紫外吸收,因此,在日本药典第十七修正版中记载了使用HPLC柱后衍生化法,采用牛磺酸/高碘酸钠试剂进行实验的方法(伏格列波糖纯度试验、伏格列波糖片定量方法)。本文介绍了使用Nexera™系列HPLC,按照日本药典第十七修正版收录的“伏格列波糖片定量方法”进行分析的示例。

使用离子色谱―柱后分析法分析矿泉水中的氰化物离子和氯化氰

矿泉水的2019年人均年消费量分别为日本31.7升、美国119升、德国125.2升、法国147.4升,已经成为我们的日常生活中不可或缺的饮料1)。矿泉水类被分类为软饮料之一,根据成分标准,市场上流通着安全的产品。关于软饮料等标准和基准的运用,日本厚生劳动省发布了2014年12月22日食安发1222第1号《关于乳及乳制品的成分标准等的省令及食品、添加剂等标准和基准的部分修订》2) 的通知。该通知规定,无论是否杀菌和除菌,矿泉水类中的氰化物离子及氯化氰合计值应为0.01mg/L以下。CODEX(食品的国际标准)3) 中规定,氰化物不得超过0.07mg/L。本文中介绍根据食安发1222第4号通知的试验方法 4)(以下简称施行通知),使用Nexera™氰分析系统分析矿泉水类中氰化物离子及氯化氰的案例。

尿中的苯甲酰甲酸及扁桃酸的分析

根据《劳动安全卫生法》第66条第1款,企业必须对劳动者进行身体检查。其中,根据《特定化学物质危险预防规则》2),接触特定有机溶剂的作业者必须接受特定化学物质健康检查。2020年7月1日起,考虑到致癌风险,除以往的扁桃酸之外,还将苯甲酰甲酸(作为特定有机溶剂之一苯乙烯尿中的代谢产物)添加至测定项目中3)。下面向您介绍了使用Prominence™-i和Shim-pack™ GIST C18-AQ色谱柱,同时分析尿中的苯甲酰甲酸、扁桃酸以及曾用于校正尿浓度的肌酸酐的示例。

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