用柱后衍生化法分析饲料中的聚醚类抗生素

根据农林省第750号公告1),聚醚类抗生素被指定为饲料添加剂。关于这些组分的分析法,农林水产省消费/安全局长通知的《饲料分析标准》中列出了微生物学定量法、HPLC法和LC/MS法2)。微生物学定量法需要长时间的预处理,例如,培养试验菌16~24小时,而HPLC法的平均预处理操作时间为20分钟,可快速得出结果。在本文中,我们将介绍盐霉素钠(SL)、莫能菌素钠(MN)和那拉霉素(NR)的分析示例,也在HPLC法中也指定了柱后衍生化可视检测法。

补充剂中葡萄糖苷脂酰鞘氨醇的定量

葡萄糖苷脂酰鞘氨醇是一种神经酰胺与葡萄糖在其中结合的鞘糖脂,存在于大米、玉米、蒟蒻等植物中。葡萄糖苷脂酰鞘氨醇具有保湿作用,常用于化妆品和补充剂中。葡萄糖苷脂酰鞘氨醇几乎没有光吸收性,因此,无法使用紫外可见吸光度(UV-VIS)检测器分析。蒸发光散射检测器(ELSD)是一种高度通用的检测器,可以喷射和蒸发流动相,并测定雾化后的目标组分的散射光,也可以检测不吸收紫外线的物质。此外,由于葡萄糖苷脂酰鞘氨醇的分子种类较多,因此在测定它的总含量时,通常使用正相模式进行分析,在该模式下使用氯仿等,从而在不分离分子种类的情况下共同洗脱。超临界色谱法(SFC)使用极性低的二氧化碳作为流动相进行分析,无需使用大量高度有害的有机溶剂。本文中将会介绍一个示例,该示例不使用氯仿而使用SFC作为流动相,与正相模式相比,其可安全地分析源自大米的葡萄糖苷脂酰鞘氨醇,并使用ELSD进行检测。

日本药典第一增补第十八次修订拟新收载药物※阿那曲唑的分析

阿那曲唑是一种主要用于治疗激素受体阳性乳腺癌的药物。1995年在美国获批后,其作为仿制药得到了广泛应用,并被列入世界卫生组织编制的基本药物标准清单。在本文中,我们将介绍适用高效液相色谱仪”NexeraXR”根据收载方法进行分析的示例。

日本药典第一增补第十八次修订拟新收载※药物盐酸奥昔布宁的分析

盐酸奥昔布宁(结构式见图1)是一种主要用于治疗神经源性膀胱功能障碍和膀胱过度活动症(伴有无限制收缩的过紧张性膀胱状态)的药物。1975年,该药品在美国获批后,也被广泛用作仿制药。在本文中,我们使用 “Nexera XR”高效液相色谱仪及”Shim-pack™VP-C8”色谱柱,按照收载的方法对盐酸奥昔布宁进行分析。

日本药典第一增补第十八次修订拟新收载※药物替莫唑胺的分析

替莫唑胺是一种主要用于治疗恶性神经胶质瘤(胶质细胞瘤)的抗肿瘤药物。该药物属于烷化剂类的药物,能使烷基与DNA结合并抑制细胞分裂,以此来抑制癌细胞的增殖。在本文中,我们使用“i-Series LC-2050” 一体化机型液相色谱仪和“Shim-pack ™ VP-ODS”色谱柱,按照收载的方法进行替莫唑胺的分析。

根据ASTM D6919-03分析饮用水及废水中的阳离子

离子色谱仪可广泛用于水溶液中离子成分的检测和定量。美国的ASTM International发行的ASTM D6919-031 )中规定了使用离子色谱仪分析饮用水及废水中的6种阳离子的试验方法。在本文中,我们将介绍使用非抑制型离子色谱仪根据ASTM D6919-03分析饮用水及废水中的6种阳离子成分的示例。

生物兼容液相在单抗样品电荷异质性分析中的应用

本文利用岛津生物兼容液相色谱系统(Nexera Bio)和弱阳离子交换技术(WCX),建立了单抗样品的电荷异质性分析方法。贝伐珠单抗、曲妥珠单抗以及帕妥珠单抗酸性和碱性变异体与主峰分离度良好,方法简单、稳定、可靠,供相关行业参考。

岛津生物兼容液相Nexera Bio联合蒸发光散射检测器测定mRNA递送介质DMG-PEG2000的含量

本文采用岛津生物兼容液相Nexera Bio,建立了mRNA递送介质DMG-PEG2000脂质体含量测定的方法。该方法中,DMG-PEG2000在5~200μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9982。精密度实验中, DMG-PEG2000的保留时间RSD%为0.06-0.20%,峰面积RSD%为0.56-2.14%。实验结果表明,该方法能快速准确地测定DMG-PEG2000脂质体的含量。

离子色谱法定量分析丁酸氯维地平中的哌啶

本文采用岛津离子色谱仪建立了丁酸氯维地平中哌啶的含量进行测定方法。实验结果显示:在方法专属性好;对照品溶液重复进样6次,哌啶色谱峰保留时间和峰面积的RSD在0.01%-0.02%和0.41%-2.89%之间,仪器精密度良好;以外标法定量,在1-20 µg/mL范围内,线性相关系数均>0.999,准确度在97.2%~105.4%之间;加标回收和精密度实验测试表明,方法准确度高,重复性好,适合丁酸氯维地平中哌啶含量的快速准确检测。

离子色谱法测定羧甲淀粉钠中的氯乙酸

本文参考2020年版《中国药典》的方法,对羧甲淀粉钠中氯乙酸含量进行测定。实验结果显示:氯乙酸线性良好,标准曲线相关系数均≥0.999;对照品溶液及系统适用性溶液连续分析6次,保留时间RSD和峰面积RSD分别不超过0.06%和2.22%;低、中、高浓度加标样品回收率均在96.4~109.9%之间,方法准确可靠。该方法重现性好,灵敏度高,可用于羧甲淀粉钠中的氯乙酸含量测定。

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