sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文依据《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》新标准的测定方法对土壤中16种多环芳烃进行了测定。该方法采用超声波萃取方法提取土壤样品中多环芳烃,萃取液用硅胶柱方式净化,浓缩定容后,用配备了紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪检测。最低定量限在0.16-3.39 μg/kg之间,平均回收率在71.2%和103%之间,相对标准偏差在6.1%和13.8%之间。
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本文使用乙醇作为流动相,在不同的乙醇/水浓度配比、温度、流速的条件下,测定在超高效液相色谱LC-30A系统内产生的压力,从系统压力的角度上得出乙醇作为流动相使用时对柱温、流速等因素的要求。
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本文建立了适用于十五种醛、酮类环境污染物的检测方法。使用C18柱,乙腈/水为流动相,紫外检测器的检测波长为360 nm。各污染物的最低检出限在0.002-0.011 μg/mL之间,方法灵敏度高。此外,结果的重复性也良好。
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本文使用乙醇/乙酸铵代替传统使用的甲醇/乙酸铵为流动相体系,建立了饮料中六种合成着色剂的测定方法。乙醇的使用可降低流动相对实验操作人员身体的损害及环境的污染。LC-30A的使用,提高了分析的效率,2.5分钟内可完成分析过程。当取样20 g,定容体积为100 mL时,六种着色剂的定量限在0.45-1.15 mg/kg之间,满足相关规定对灵敏度的要求。同时,方法的重复性良好。
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本文使用岛津LC-20A液相色谱仪柱后衍生系统建立了碘柱后衍生荧光检测法测定中药材酸枣仁中黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的方法。本方法采用C18色谱柱,水/甲醇=47/53(v/v)为流动相,0.05%碘溶液为碘柱后衍生试剂,荧光检测器的检测波长为激发波长360nm,发射波长450nm。G2、B2在0.006-1.50 μg/mL的浓度范围内标准曲线的线性相关系数r=0.9999,线性关系良好。G1、B1在0.20-5.00ug/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数r=0.9999,线性关系良好。对G2,B2浓度为0.3μg/L,G1,B1浓度为1.0ug/L的六个平行标准品进行分析,重复性结果(RSD%表示)G2的保留时间RSD为0.02%,峰面积RSD为0.6%;G1的保留时间RSD为0.02%,峰面积RSD为0.6%;B2的保留时间RSD为0.04%,峰面积RSD为0.6%;B1的保留时间RSD为0.03%,峰面积RSD为0.6%,结果的重复性良好。仪器检出限为G20.002 μg/kg;G10.001μg/kg;B20.002μg/kg;B10.001 μg/kg,定量限为G20.008 μg/kg;G10.004 μg/kg;B20.006 μg/kg;B10.003μg/kg,具有较高的检测灵敏度。
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本文使用岛津LC-20A高效液相色谱建立了水样中微囊藻毒素-LR的检测方法。本方法采用C18色谱柱,0.1%三氟乙酸水溶液/甲醇=40/60 (v/v)为流动相,二极管阵列检测器特征波长为238 nm。在0.20~4.00 μg/mL的浓度范围内标准曲线的线性相关系数r=0.9995,线性关系良好。对浓度为0.5 μg/mL,1.0 μg/mL,2.0 μg/mL的标准品进行六次平行分析,重复性结果(RSD%表示)0.5 μg/mL微囊藻毒素-LR的保留时间RSD为0.18%,峰面积RSD为0.82%;1.0 μg/mL微囊藻毒素-LR的保留时间RSD为0.07%,峰面积RSD为2.66%;2.0 μg/mL微囊藻毒素-LR的保留时间RSD为0.07%,峰面积RSD为0.78%,结果重复性良好。方法的检出限为0.02 μg/L,定量限为0.05 μg/L,具有可靠的检测灵敏度。
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本文使用岛津LC-30A液相色谱仪建立了化妆品中三氯生(Triclosan,TCS)和三氯卡班(Triclocarban,TCC)的快速检测方法。本方法采用C18色谱柱,甲醇/水=70/30(v/v)为流动相,紫外检测器的检测波长为281 nm。在0.50-50.00 μg/mL的浓度范围内标准曲线的线性相关系数r=0.9999,线性关系良好。对添加浓度为5.0 μg/L的六个平行样品进行分析,重复性结果(RSD%表示)TCC三氯卡班的保留时间RSD为0.026%,回收率RSD为0.103%,TCS三氯生的保留时间RSD为0.014%,回收率RSD为0.287%,结果的重复性良好。方法的检出限为0.09 μg/L,定量限为0.26 μg/L,具有较高的检测灵敏度。
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本文使用岛津LC-30A液相色谱仪建立了水质中阿特拉津的快速检测方法。本方法采用C18色谱柱,甲醇/水=65/35(v/v)为流动相,紫外检测器的检测波长为223 nm,二氯甲烷作为萃取剂。在0.03-1.00 μg/mL的浓度范围内标准品的线性相关系数r=0.9994,曲线线性关系良好。对添加浓度为1.0 μg/L的六个平行样品进行分析,保留时间的RSD %为0.068 %,浓度结果的RSD %为4.183 %,结果的重现性良好,在此浓度下平均回收率为97 %。方法的最低检出限为0.1 μg/L,最低定量限为0.35 μg/L,具有较高的检测灵敏度。
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本文使用岛津LC-30A液相色谱仪建立了7种酚类化合物的快速检测方法。使用C18柱,甲醇/水 = 50/50(v/v)为流动相,紫外检测器的检测波长为223 nm。在浓度在0.5-10 μg/mL的范围内标准品的线性相关系数在0.9991-0.9998之间,曲线线性关系良好。对浓度为1.0 μg/mL的标准品进行五次重复进样分析,保留时间的RSD%在0.027%-0.108%之间,峰面积的RSD%在0.315-0.925%之间,结果的重现性良好。方法的最低检出限为0.01-0.10 μg/mL之间,最低定量限为0.03-0.31 μg/mL之间,具有较高的检测灵敏度。
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采用液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素,样品经过免疫亲和柱净化,进样液相色谱分析,经碘溶液柱后衍生后荧光检测器检测。方法简便快速,易操作。黄曲霉毒素B1、G1线性范围0.01~0.05 μg/mL,B2、G2线性范围0.003~0.015 μg/mL,线性相关系数R均在0.999以上,LOD和LOQ范围分别在0.060~0.159 ng/mL和0.200~0.530 ng/mL,回收率在89%~102%之间。
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