微流LC/MS/MS用于超微量血浆试样中药物的高灵敏度分析

众所周知,通常情况下,药物等衍生物质会通过活体内的代谢,促进向体外排泄和解毒。因此,在药物研发中,会通过临床前试验和临床试验评价体内药物代谢动力学。1)在临床前的药代动力学试验当中,使用LC/MS/MS等分析动物试验中所得生物样本的药物及代谢产物浓度。此时,可以安全采集的试样量因不同动物种类而受到限制,因此根据动物种类的不同,有时会需要大批量的试验动物和药物,从伦理及经济性的观点来看已成为一大课题。解决该课题的方法是发展微量样本的高灵敏度的LC/MS/MS分析技术,同时发展试样微量采集(微量取样)技术。本文向您介绍利用微流LC/MS/MS技术,实现超微量血浆试样中药物高灵敏度分析的案例。

岛津LCMS-8045测定化妆品中63种激素(SOP)

本方法参照“国家药监局2019年 第66号文件” 的通告:《化妆品中激素类成分的检测方法》作为第四章 第2.34项纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》。

岛津LCMSMS测定化妆品中对苯二胺等32种染发组分(SOP)

本方法参照“国家药监局2021年 第17号文件” 的通告:《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》作为第四章 第7.2项纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》。

岛津高分辨液质联用仪LCMS-9030筛查尿液中150种兽药

本文利用岛津LCMS-9030超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪,建立了尿液中150种兽药的鉴别和确认方法。LabSolutions insight 建立了150种兽药的高分辨二级质谱库,根据保留时间及精确质量数进行鉴别,二级质谱库及典型二级碎片离子丰度比进行确认。100 ng/mL浓度的加标样品,其中113个化合物的回收率在50-120%之间。本方法适用于畜禽尿液中多兽药残留的筛查。

利用LCMS-9030进行曲妥珠单抗药物肽图分析

本文采用岛津LCMS-9030高分辨Q-TOF液质联用仪对曲妥珠单抗进行肽图分析,并结合岛津LabSolutions和Protein Metrics软件对肽图分析的结果进行解析。结果显示,在只应用胰蛋白酶的情况下,轻链和重链的序列覆盖率分别为97.20%和88.44%。利用Protein metrics软件对肽段上的修饰基团进行解析,结果显示,该单抗的修饰类型主要有糖基化(NGlycan)、氧化(Oxidation)、脱酰胺(Deamidated)等。该方法快速、准确,分析精确度高,成功应用于曲妥珠单抗药物的检测,为单抗药物的肽图分析提供参考。

LCMS-8045测定化妆品中的十种生物碱

本文采用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪建立了一种同时检测化妆品中10种生物碱的方法。在护手霜和乳液基质中2~100 g/kg浓度范围内建立标准曲线,10种生物碱线性良好,校准曲线相关系数均大于0.995,添加回收实验峰面积的重复性在0.19~6.32 %之间,精密度良好,方法检出限和方法定量限分别介于0.013~0.295 μg/kg和0.041~0.895 μg/kg之间,能够满足日常分析要求。

LCMS-8045测定牛奶中黄曲霉毒素M族含量

本文使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪建立了一种LC-MS/MS测定牛奶中黄曲霉毒素M族残留量的方法。样品前处理方法参照《GB 5009.24-2016 食品中黄曲霉毒素M族的测定》中的方法进行,牛奶样品经过甲醇提取后,采用免疫亲和柱进行净化,净化液浓缩后进行液质联用分析。两种黄曲霉毒素在0.05-5 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数>0.999,检出限在0.005 µg/kg,选0.25、1、2.5 ng/mL三个浓度水平标准工作液,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.184~0.369%和1.001~3.622%之间,系统精密度良好。同时还考察了空白牛奶基质加标,回收率在98.2-112.1%之间。

LCMS-8050测定辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸

本文使用岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪(LCMS-8050)开发了辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸的检测方法。实验结果表明,在0.05-100 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数在0.9995-0.9999之间。曲线各标点准确度在90.8-111.6%之间。1 ng/mL标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.04-0.06%和1.5-2.8%之间,方法精密度良好。0.025 mg/kg、0.5 mg/kg和2.5 mg/kg三个不同浓度加标回收率在90.7-103.4%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在1.5-4.3%之间。该方法简单、方便、准确,适用于辛芩颗粒制剂中马兜铃酸的检测。

LCMS-8045测定燕窝中的唾液酸

本文采用使用岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪(LCMS-8045),采用HILIC色谱柱,建立了燕窝中唾液酸的测定方法。实验结果表明,在25-500 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性判定系数R为0.9992。实际燕窝样品三次平行分析,结果表明:唾液酸平均含量为117.70 g/kg,RSD为1.37%。该方法简单,灵敏,稳定性好,适用于燕窝中唾液酸的检测。

LCMS-8050CL用于多种有机酸血症筛查应用研究

使用岛津临床用超高效液相色谱仪LC-30A CL与三重四极杆质谱仪LCMS-8050 CL联用及丙二酸、甲基丙二酸、乙基丙二酸、2-甲基枸橼酸、总同型半胱氨酸测定试剂盒(高效液相色谱-串联质谱法,质谱生物科技有限公司),建立了干血片中5种有机酸同时测定的方法。使用试剂盒的内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好,标准曲线相关系数均大于0.994,准确度及精密度均满足试剂盒要求。该方法对多种有机酸血症相关疾病的临床诊断、治疗管理和生理评估具有重要的意义。

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