sys_admin 在 星期三, 01/20/2021 - 11:09 提交
本文建立了一种简单净化-稳定同位素稀释-液相色谱串联质谱联用同时检测谷物中16种真菌毒素的方法。该方法在25 min内完成16种常见真菌毒素的分离,使用内标法定量分析。在小麦和玉米基质中内标法16种真菌毒素线性良好,校准曲线相关系数均大于0.995;峰面积的相对标准偏差在1.13~9.07%之间,仪器精密度良好;方法检出限和定量限分别介于0.004~2.166 μg/kg和0.011~6.563 μg/kg之间,能够满足日常分析要求。
sys_admin 在 星期三, 01/20/2021 - 11:07 提交
本文采用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用仪建立了LC-MS/MS法测定2020版 《中国药典》通则2351中的多种真菌毒素测定法规定的10种真菌毒素。在0.2~4.0 ng/mL(以黄曲霉毒素B1计)浓度范围内建立外标基质标准曲线,线性关系良好,相关系数r均大于0.995,准确度在93.4%~108.9%之间。精密度实验中,10种真菌毒素的保留时间和峰面积重复性的相对标准偏差在0.02%-0.09%和2.23%-4.81%之间。回收率实验考察,10种真菌毒素的平均回收率在61.3 -97.4 %之间。本方法适用于中药材中多种真菌毒素的筛查测定。
sys_admin 在 星期五, 12/18/2020 - 16:11 提交
本文建立了一种使用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用仪测定血浆中利福平的方法。实验采用该系统在6.0 min内完成利福平的检测,采用同位素内标法定量,定量下限0.1 μg/mL,线性范围为0.1~10 μg/mL,相关系数0.9997。定量下限与低、中、高三水平质控浓度的批内、批间精密度RSD均小于10.26%,各浓度水平质控样品的准确度均符合生物样本分析要求,提取回收率、基质效应等结果均符合生物样品分析要求。该方法具有分析速度快、专属性强、灵敏度高的特点,可用于人体内利福平血药浓度的测定。
sys_admin 在 星期五, 12/18/2020 - 16:09 提交
本文使用岛津临床超高效液相色谱仪LC-30A CL与三重四极杆质谱仪LCMS-8050 CL联用建立了人血浆中17种糖皮质激素同时测定的方法。使用内标、标准样品及基质加标样品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性范围宽,标准曲线相关系数均大于0.994,方法准确度及精密度均可满足临床日常检验需求。该方法分析速度快,灵敏度高,专属性强,前处理简单,可为相关从业人员提供参考。
sys_admin 在 星期五, 12/18/2020 - 16:08 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测血清中五氟利多的分析方法。本方法参考公共安全行业标准GA/T 1624-2019《法庭科学 生物检材中五氟利多检验 液相色谱-质谱法》,采用乙酸乙酯液液萃取,氮吹后定容上机分析。该方法特异性好,采用外标法定量,在1-200 ng/mL范围内,相关系数为0.9987。指控样品的峰面积的相对标准偏差小于2%,平行样品的相对相差小于10%,以上均优于标准要求。
sys_admin 在 星期五, 12/18/2020 - 15:47 提交
本文使用岛津DPiMS-8060建立并验证了测定尿液中甲基苯丙胺和氯胺酮及其代谢物的分析方法。本方法基于探针电喷雾离子化的技术手段,样品仅经过稀释,无需复杂前处理,可在1 min内完成毒品的准确定性定量测定。本实验对线性范围、精密度、回收率等项目均进行考察。结果表明该方法满足方法学验证要求,具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的特点。
sys_admin 在 星期一, 12/14/2020 - 14:35 提交
药代动力学是对药物在生物体内吸收、分布、生物转化、排泄等一系列过程定量研究的学科。药代动力学研究的难点在于建立选择性强、精密度和准确度高、灵敏、快速的分析方法,测定生物样品(通常为血浆样品)中的微量药物和代谢产物浓度。生物样本定量分析方法常用的包括色谱法,例如气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用等;免疫学方法,例如放射免疫分析、酶联免疫分析、荧光免疫分析等,此类方法多用于蛋白多肽类药物检测;微生物学方法,可用于抗生素药物检测。生物样本分析方法的选择应尽可能选择可行的灵敏度高、选择性好的方法。
sys_admin 在 星期一, 11/30/2020 - 10:34 提交
参考标准:公共安全行业标准GA/T 1624-2019《法庭科学 生物检材中五氟利多检验 液相色谱-质谱法》
sys_admin 在 星期四, 11/26/2020 - 15:08 提交
本文参照环境标准《水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》,利用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,建立了水中6种邻苯二甲酸酯类物质(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP))的定量分析方法,并进行了方法学验证。DMP、DEP、BBP、DBP、DEHP和DNOP的方法检出限分别为0.15、0.10、0.23、0.88、1.01和0.76 μg/L,测定下限分别为0.58、0.41、0.94、3.50、4.03和3.03 μg/L。DMP、DEP、BBP在在1-500 μg/L范围内,DBP、DEHP、DNOP在5-500 μg/L范围内线性良好,相关系数R2 > 0.999,精确度91.5~112.6%。空白加标RSD < 11%,回收率89~110%;地表水加标RSD < 9%,回收率90~118%。
sys_admin 在 星期四, 11/26/2020 - 15:05 提交
本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定人血浆中特立帕肽的方法。人血浆样品采用固相萃取法进行前处理制备,取上清液进样分析,可在7 min内快速、准确地检测血浆中特立帕肽含量。本实验对方法选择性、线性范围、定量下限、精密度、回收率、基质效应、残留等项目均进行考察。结果表明该方法满足生物样品方法学验证要求,具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的特点,适合人血浆中特立帕肽含量的快速准确检测,可用于人体内特立帕肽浓度的测定及其人体药代动力学研究。
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