LCMS-8050测定进出口食用动物中新霉素药物的残留量

本文利用岛津LCMS-8050液质联用仪,建立了进出口食用动物中新霉素药物残留的超快速分析检测方法。该方法在5 min内完成样品的分析检测,目标物和其他组分色谱峰分离效果良好,在0.5~20 µg/mL的浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数R2大于0.999;在0.6 µg/g、1.2 µg/g和2.4 µg/g的加标量下,新霉素的回收率分布在83.78% ~ 89.60%之间,该方法适用于食用动物尿液中新霉素药物的准确定量分析;连续6针进样,新霉素保留时间的RSD分布在0.14%~0.26%的范围,峰面积的RSD分布在2.26%~3.53%的范围,仪器精密度良好;新霉素物质的灵敏度LOD=0.055 µg/mL(11.0 ng/g),LOQ=0.170 µg/mL(34.0 ng/g),测试结果表明仪器灵敏度良好,满足《进出口食用动物中新霉素药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法》灵敏度LOQ=100 ng/g的要求。经验证该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,适合大批量样品的定性定量分析,也可为相关从业人员分析兽药残留提供参考。

岛津LCMS-8060测定纺织品中25种PFAS

本文建立使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用技术测定纺织品中25种全氟有机物PFAS,系统采用杂质延迟法消除了本底干扰的影响。该方法分析的灵敏度高,25种全氟有机物PFAS的仪器检出限均小于25 ng/L,线性关系也良好,相关系数均大于0.995。在仪器分析精密度上,不同浓度标准溶液连续进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.25%和4.71%以下,分析精密度高。回收率上,在阴性棉布样品上的加标回收率在80.1%~110.9%之间,回收率结果良好,准确度高。该方法可作为纺织品第三方检测公司等相关行业参考使用。

ATLAS-LEXT和LCMS-8050联用检测血清中11种镇静剂含量

本文利用ATLAS-LEXT和LCMS-8050联用,建立了血清中11种镇静剂的分析方法。该方法最大特点为利用ATLAS-LEXT自定义编程功能-双步萃取,大大简化前处理流程。同时实验结果表明:该方法线性良好;对高、中、低水平的标准溶液重复进样10针,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各物质回收率在53.4 ~ 87.0%之间,平行3份样品的峰面积RSD%值分别在0.28~ 10.7%之间,表明ATLAS-LEXT回收及精密度良好。该方法为血清中镇静剂的检测提供很好的参考。

LCMS-8040 测定过滤膜浸出液中双酚A的含量

本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8040,建立了过滤膜浸出液中双酚A的定量分析方法。结果显示双酚A线性良好,标准曲线相关系数≥0.9995,准确度在91.1~104.4%之间。该方法可满足过滤膜浸出液样品中双酚A的定性定量测定。

LCMS-8050 CL测定人血浆中草酸含量

本文使用岛津临床质谱用LCMS-8050 CL联用建立了人体血浆中草酸含量测定的方法。考察了方法的线性、准确度、精密度、回收率;结果显示该方法线性范围宽,标准曲线相关系数均大于0.994,方法准确度及精密度均可满足临床日常检验需求。该方法操作简捷、特异性好、灵敏度高、分析速度快,可以为考察人血浆草酸含量与肾脏疾病相关性的临床研究提供参考。

LCMS-8045 测定血液中的草甘膦

本文参照《GA/T 法庭科学 生物检材中草甘膦的液相色谱-质谱检验方法(征求意见稿)》,使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪,建立了血液中草甘膦的分析方法。结果表明:空白血液中添加0.5 μg/mL(标准规定的检出限)草甘膦的加标样品,前处理后进样得到的色谱图中,目标峰的S/N为49.59,满足检测要求; 在0.5-100 μg/mL的线性范围内,血液加标样品各标点浓度准确度在88.7-110.0%之间,线性相关系数R为0.9996;Carryover考察结果表明血液高浓度加标样品进样后无明显系统残留;不同浓度加标样品各重复进样6次,计算得到的保留时间和峰面积RSD分别不高于0.31%和4.21%。该方法不需要衍生、灵敏度高、重复性好,适合血液中的草甘膦检测。

LCMS-8045 测定血液和尿液中的乙基葡萄糖醛酸苷

本文参考《GA/T 1633-2019 法庭科学 血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法》,使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪,建立了血液和尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)的分析方法。血液和尿液以乙腈沉淀蛋白,离心,取上清液,以0.22 μm滤膜过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据,空白血液中加标制作外标法校准曲线,来定量检测样品中乙基葡萄糖醛酸苷含量。结果表明:EtG在尿液和血液中的定量限均低于0.1 μg/mL,满足标准要求; 在0.1-10 μg/mL的线性范围内,尿液和血液加标样品各标点浓度准确度分别在92.8-104.3%和92.8-110.0%之间,R均不低于0.9997;Carryover考察结果表明尿液和血液高浓度加标样品进样后均无明显系统残留;尿液和血液待测样品检测结果满足标准关于定性和定量结果的要求。该方法灵敏度和准确度高,适合血液和尿液中的乙基葡萄糖醛酸苷检测。

LCMS-8045 测定扇贝中的软骨藻酸

本文参考《GB 5009.198-2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》,使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪,建立了扇贝中软骨藻酸的分析方法。扇贝肉搅碎后以50%甲醇溶液提取,强阴离子固相萃取柱净化后,以0.22 μm滤膜过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据,空白样品处理后,加标制作外标法校准曲线,来定量检测软骨藻酸含量。结果表明:软骨藻酸在样品中的定量限低于0.01 μg/g,满足标准要求;空白样品处理后添加软骨藻酸,在2.5-1000 ng/mL的线性范围内,加标曲线各标点浓度准确度分别在90.5-113.2%之间,R为0.9991;Carryover考察结果表明ULOQ加标样品进样后无明显系统残留;空白样品添加不同浓度软骨藻酸后进行处理,检测结果满足标准关于定性和定量结果的要求,回收率在89.4-106.6%之间。该方法灵敏度和准确度高,适合贝类中的软骨藻酸检测。

生物毒素检测整体解决方案

粮油产品及副产品在生产、加工、储藏、运输等各个环节均易受真菌类微生物污染,在高温、高湿等有利条件下易产生和积累次生代谢产物——真菌毒素,并且难于清除。这些毒素通过粮油食品以及动物源食品(奶、蛋、肉)流入食物链,给生物体带来脏器损伤、生殖异常、免疫抑制、癌变等不良影响。除微生物外,动物、植物以及海洋生物在其生长繁殖过程中或一定条件下产生的对其他生物物种有毒害作用的化学物质统称生物毒素。由于该类物质具有高风险性,近几十年来许多国家或国际组织制定了诸多有关食品中致癌类生物毒素的法规,对其进行严格控制。我国卫生部高度重视真菌毒素的食品安全问题,早在2005年就公布了强制性粮食卫生标准(GB 2761-2005),首次规定了真菌毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、展青霉素)限量,随后于2011年和2017后两次更新《食品中真菌毒素限量》标准,并颁布 GB 5009.X-2016一系列的不同食品基质中生物毒素的检测标准。

使用LCMS™-8060进行siRNA型寡核苷酸的定量分析和分子量测定

核酸类药物是为结合特异性靶RNA和蛋白质设计的合成寡核苷酸。在此之前获得批准的核酸类药物大多是反义型,此外,还有适体型和siRNA型获得了批准。大多数的核酸类药物为20个碱基左右,分子量为6000左右。通常使用MALDI-TOF型、Q-TOF型质谱仪等的精密质谱分析来确认原料药的分子量。另一方面,在血液药代动力学分析等的定量分析中,一般使用灵敏度高、动态范围大的三重四极杆质谱仪。本文中为您介绍假定分析siRNA型核酸类药物的原料药,使用三重四极杆质谱仪LCMS-8060分析合成双链寡核苷酸的案例。确认了SIM(Selected ion monitoring)的定量性能。在使用SIM模式绘制标准曲线时,得到了1 fmol~10 pmol范围内的线性。另外,多电荷离子通过解卷积分析确认了分子量。

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