LC-MS/MS法测定中药材决明子中30种禁用农药及残留物

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪建立了LC-MS/MS测定2020版 《中国药典》通则《2341药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》第五法规定的30种禁用农药及残留物方法。在5.0~100.0 ng/mL(以甲胺磷计)浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数r均大于0.996。精密度实验中,30种禁用农药及残留物的保留时间和峰面积RSD%在0.60%和7.10%以内。在0.05 mg/kg(以甲胺磷计)加标浓度下,30种禁用农药及残留物回收率分布在82.2~ 120.5%之间。

LCMSMS检测保健酒中六种功效性中药成分

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱仪检测保健酒中6种功效性中药成分的方法。样品以50%甲醇水溶液稀释,滤过后上机分析。采用外标法定量,方法线性良好,相关系数大于0.999;三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.08~0.35%和0.85~4.68%之间;六种功效性中药成分定量限在0.1~0.5 ng/mL之间,三个浓度样品加标回收率在88.5~110.7%之间,方法灵敏可靠;可为保健酒中功效性中药成分的检测提供参考。

LC-MS/MS分析人尿液中5-羟吲哚乙酸含量

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱仪测定人尿液中5-羟吲哚乙酸含量的方法。结果表明:5-羟吲哚乙酸在5~5000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.998,各浓度准确度在94.49~106.22 %之间;重复性结果显示,峰面积RSD为5.58 %;加标回收实验中,5-羟吲哚乙酸的回收率在93.76~111.50 %之间。该方法前处理简单、线性范围宽,可为临床检测尿液中5-羟吲哚乙酸提供参考。

LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ

本文根据国家药典委员会2020年度国家药品标准提高中药补充课题公示中“辛芩系列制剂中马兜铃酸Ⅰ专项检查”要求,参考2020年版《中国药典》九味羌活丸相关检查标准,建立了一种使用岛津高效液相色谱仪Nexera X3和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定鼻渊舒口服液、鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ含量的方法。结果表明:空白溶剂对马兜铃酸Ⅰ检测无干扰;马兜铃酸Ⅰ在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,各浓度准确度在93.38~104.88 %之间;对0.5 ng/mL的对照品溶液重复进样6针,保留时间和峰面积的RSD分别为0.22%和3.29%;加标回收实验中,马兜铃酸Ⅰ的平均回收率在鼻渊舒口服液和鼻渊舒胶囊中分别为97.43%和98.55%,该方法可为鼻渊舒口服液、鼻渊舒胶囊的质量控制提供参考。

液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪定性分析硝苯地平原料药中未知杂质

本文使用岛津液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LCMS-9030)对硝苯地平中的未知杂质进行定性分析。通过紫外色谱图确定杂质的出峰时间,基于对应时间的一级高分辨质谱信息,结合Insight Explore软件预测可能的分子式。将可能的结构信息通过ACD/Labs软件,进行二级高分辨质谱图中高丰度碎片匹配,并推导可能的裂解规律,进一步确认杂质峰结构式。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定药物中对甲苯磺酸甲酯的含量

本文建立了一种使用岛津超高效液相三重四极杆质谱仪联用系统测定药物中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯含量的方法。此方法在5 min 内可完成对甲苯磺酸甲酯的分析,校准曲线的相关系数在0.998以上,线性范围为0.2 -200 ng/mL。对0.2 ng/mL标准溶液平行测定6次,对甲苯磺酸甲酯标准溶液的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.365%和4.00%,仪器精密度良好。对于加标浓度为0.5 ng/mL,50 ng/mL和150 ng/mL的样品,各平行测定3次,回收率在94.8% - 101.75%之间。该方法可应用于药品中对甲苯磺酸甲酯含量的快速检测。

LCMS-8050测定蔬菜和水果中23种农残及其代谢物

本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定蔬菜和水果中23种农残及其代谢物的方法。样品经捣碎后,用乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,LC-MS/MS法检测。23种农残化合物在2 ng/mL浓度水平下响应良好,2~200 ng/mL浓度范围内(部分化合物为2~100 ng/mL)线性关系良好,检出限为0.003~0.5 ng/mL。加标回收和精密度实验测试表明,方法准确度高,重复性好。该方法快速、有效,可有效应对疾控系统风险监测的需求

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定饲料中利巴韦林等7种抗病毒类药物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统测定饲料中利巴韦林、阿昔洛韦、更昔洛韦、金刚乙胺、奥司他韦、金刚烷胺和吗啉胍7种抗病毒药物含量的方法。样品采用甲酸铵缓冲液和乙腈提取,再经过分散固相萃取净化,亲水相互作用色谱-串联质谱进行测定。结果表明:使用基质匹配外标法定量,利巴韦林等7种抗病毒药物在0.5 ng/mL ~ 100 ng/mL浓度范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.995以上,各校准点准确度在89.9% ~ 118.8%之间,且精密度和回收率实验结果良好。

LCMS-8045 测定缬沙坦中5种亚硝胺类基因毒性杂质

本文参考EP征求意见《2.4.36. N-NITROSAMINES IN ACTIVE SUBSTANCES(活性物质中的N-亚硝胺)》,使用岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045检测了缬沙坦中的NDMA、NMBA、NDEA、NDiPA和NEiPA这5种亚硝胺类基因毒性杂质。该方法采用内标法定量,五种亚硝胺类杂质线性相关系数均在0.9981以上;0.9 ng/mL五种亚硝胺类化合物定量离子对S/N在11.2-48.5之间,定性离子对S/N均在6.7以上;不同浓度标准溶液连续进样6次,其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不超过0.19%和12.66%;缬沙坦原料药三个不同浓度样品加标回收率在73.1~113.1%之间。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测美罗培南中的遗传毒性杂质NDMA

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪检测美罗培南原料药中遗传毒性杂质NDMA的方法。本方法采用外标法定量,定量限为0.02 ppm,线性相关系数大于0.999。对1 ng/mL的标准溶液重复进样六针,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.08 %和5.51 %。美罗培南原料药三个不同浓度样品加标回收率在91.9~107.8%之间,平行处理三次的相对标准偏差在1.89~5.12%之间。

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