sys_admin 在 星期三, 10/27/2021 - 15:56 提交
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定鱼肉中微囊藻毒素的方法,该方法可在6.5 min内完成对待测物的检测。微囊藻毒素LR、RR和YR在0.1 μg/L~5.0 μg/L浓度范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r在0.999以上,且精密度和回收率实验结果良好。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于鱼肉中微囊藻毒素残留的快速检测。
sys_admin 在 星期三, 10/27/2021 - 15:55 提交
本应用建立了茶叶中茶多酚、咖啡碱及茶氨酸含量测定的方法。在优化后的色谱及质谱条件下,采用正、负离子模式同时扫描,通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明:8种组分在相应的浓度范围内线性良好,所得校准曲线相关系数在0.996以上,各校准点准确度在85.52%~107.87%之间,所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06% ~ 0.25%和1.05% ~ 6.56%之间,加标回收率在73.37~101.6%之间。
sys_admin 在 星期三, 10/27/2021 - 15:53 提交
本文利用岛津LCMS-8060液质联用系统,建立了出口乳制品中肌醇含量的快速分析检测方法。该方法可以在10 min内完成样品的分析检测,目标物和其他组分的色谱峰分离效果良好,在0.01~5.0 µg/mL的浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好;不同浓度的样品加标回收率在92.72%~108.58%之间。肌醇LOD为0.6 ng/mL、LOQ为2.0 ng/mL满足《出口乳制品中肌醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法》的要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,满足样品的定性定量分析。
sys_admin 在 星期日, 09/26/2021 - 11:33 提交
本应用描述了一种皮质类激素地塞米松和3种抗生素他唑巴坦、美罗培南和哌拉西林的分析。地塞米松是一种合成的糖皮质激素。它具有抗炎和免疫抑制作用。广泛用于减轻肿瘤相关的肿胀、治疗眼部炎症。地塞米松有助于治疗过敏反应,并可用于癌症治疗1。
sys_admin 在 星期日, 09/26/2021 - 11:32 提交
LC/HRMS目前是非靶向分析最重要的分析工具。软电离技术和多功能质谱分析仪的结合(串联工作或混合配置)可提供高分辨率和准确的MS/MS光谱,有助于组分注释。人们已经开发出丰富的数据采集方法,进一步促进了更具时效性的数据收集,包括数据依赖分析(DDA)和数据非依赖分析(DIA)。这两种方法都是常用的方法,并且具有互补性。DDA方法可提供更高纯度的MS/MS谱图,这点已被公认。该方法包括全谱扫描,然后对高于预设丰度阈值的前体离子进行自动碎裂化。化学家们为注释天然产物(尤其是草药)中的组分做出了巨大的努力。这些组分可能表现出治疗效果,因此,对其进行完整的表征非常重要。在本文中,一个简化的基于DDA的LC/HRMS工作流程用于草药乌头的组分注释。
sys_admin 在 星期日, 09/26/2021 - 11:32 提交
天然产物是一个能够提供药理作用的化学多样性的丰富来源,因此被人们广泛深入的研究。四极杆飞行时间(Q-TOF)等高分辨质谱仪(HRMS)被广泛应用于未知天然产物的鉴定。此外,天然产物化学家同样致力于获得所有的化合物,以便减少假阴性的鉴定。因此,在HRMS仪器上进行的数据非依赖采集(DIA)方法旨在最大限度地涵盖未知化合物并对其进行鉴定。DIA方法可在不预先知道目标前体信息的情况下,系统地获取MS/MS扫描信息。在DIA分析中,由于前体和碎片离子之间的独立性,必须有一个强大的数据分析解决方案,用以对数据进行严谨且可获益的分析。在本文中,我们将阐述在岛津LCMS-9030 Q-TOF上使用DIA方法的采集和数据处理工作流程解决方案。我们将使用一个传统的中草药样品(乌头)来说明工作流程。
sys_admin 在 星期日, 09/26/2021 - 11:29 提交
除违禁药物外,卡痛或卡痛叶(Mitragyna speciosa)的滥用尤其受到了极大的关注。卡痛叶(Mitragyna speciosa)最初被当地社区用作抗疲劳和补充能量的传统药物。然而,它的主要活性生物碱是帽柱木碱,其具有鸦片性质和类似兴奋剂的作用。已经有许多因饮用卡痛叶饮品而出现海洛因/阿片类药物戒断症状的患者病例。在大多数东盟国家,卡痛叶(图1A)仍然受到《毒物法》的管制,因此被归类为管制物质。目前,美国和东盟国家已经报道了将卡痛叶列入违禁药物的谈话。违禁药物和管制物质常常以各种形式存在,并混入复杂基质中,以掩盖其存在。这使得当局不得不考虑更先进、多用途和快速的检测解决方案。
sys_admin 在 星期日, 09/26/2021 - 11:01 提交
草铵膦作为氨基酸类除草剂被广泛使用,草甘膦作为茎叶处理除草剂被广泛使用,草甘膦在土壤中或水中代谢后,会生成氨甲基膦酸(AMPA)。2021年3月,草铵膦、草甘膦、AMPA收载于厚生劳动省规定的水质管理目标设定项目的农药类(目标15),规定各自的目标值分别为草铵膦0.02 mg/L,草甘膦、AMPA 2 mg/L。此外,在水质管理目标设定项目检查方法的附录方法221)中规定,分析方法为“利用衍生化-固相萃取-液相色谱-质谱仪的同时分析法”。本文介绍使用LCMS-8050,不进行附录方法22中规定的固相萃取的浓缩过程,分析草铵膦、草甘膦、AMPA的案例。结果表明,3种组分均为目标值1/100以下的浓度(0.2 μg/L),加标回收率良好,可实现高准确度分析。
sys_admin 在 星期日, 09/26/2021 - 09:27 提交
鉴定药物中的痕量杂质对于保证其质量和安全十分重要。日本药典(JP)、欧洲药典(EP)和美国药典(USP)等官方文件中收载有药物中杂质的结构式,通常情况下,普遍采用HPLC-UV法进行杂质分析。而使用质谱仪,如LC/MS/MS,对检测出的杂质进行结构分析是一种非常有效的方法,逐渐受到关注。本报告将向您介绍利用四极杆飞行时间(Q-TOF)质谱仪LCMS-9030(图1)和分析软件LabSolutions Insight Explore,分析孟鲁司特钠中杂质结构的案例。孟鲁司特钠作为支气管哮喘和过敏性鼻炎的治疗药物,收载于第十七次修订的日本药典中。
sys_admin 在 星期二, 09/07/2021 - 15:21 提交
本文利用岛津超高效液相色谱仪Nexera LC-40XR连接荧光检测器RF-20A XS及四极杆飞行时间质谱LCMS-9030联用系统建立了单抗游离N糖的分离与鉴定方法,对曲妥珠单抗的N糖进行了定性与定量分析。该方法使用PNGaseF酶将N糖从单抗中释放出来,并利用2-氨基苯甲酰胺(2-AB)进行标记,之后使用荧光检测器RF-20A XS与四极杆飞行时间质谱LCMS-9030进行检测,荧光检测器的峰面积用于N糖的相对定量,高分辨质谱得到的精确质量数可对各峰进行定位。连续进样6针,色谱中所有峰的峰面积和保留时间的RSD均小于3%, 质谱中各糖型的质量数偏差均小于2 ppm,最后通过峰面积计算出了各个糖型的丰度比。该方法稳定可靠,峰面积和保留时间的重复性及质量准确度均符合要求。
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