LCMSMS测定血浆中的氟胺酮含量

本文使用岛津液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了血浆中新精神活性物质氟胺酮的分析方法。血浆样品以甲醇进行蛋白沉淀处理后,进样分析。结果表明:氟胺酮的定量限低于0.02 ng/mL;在0.02-50 ng/mL的线性范围内,外标法建立校准曲线,各校准点浓度准确度分别在88.6-112.9%之间,R为0.9972;残留考察结果表明ULOQ加标样品进样后无明显系统残留;对不同浓度的标准样品分别连续分析6次,保留时间RSD均不高于0.35%,峰面积RSD均不高于4.87%;空白样品添加不同浓度氟胺酮后进行处理,回收率在87.6~93.0%。该方法快速简单,灵敏度和准确度高,适合血浆中的氟胺酮检测。

LCMSMS测定生活饮用水中7种杀虫剂的含量

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种LC-MS/MS测定生活饮用水中7种杀虫剂含量的方法。饮用水样品经过过滤后直接进样,7种杀虫剂在0.5-50 µg/L浓度范围内均具有较好的线性关系,线性相关系数均>0.995,检出限在0.002-0.130 µg/L之间,定量限在0.006-0.395 µg/L之间,选0.5、2、20 µg/L三个浓度水平标准工作液,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.032~0.182%和0.930~4.113%之间,系统精密度良好。同时还考察了空白生活饮用水基质加标,回收率在95.2-98.9%之间。方法准确可靠,可用于实际饮用水样的检测。

LC-MS/MS法测定乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11

本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪测定乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的方法。参考国家药品监督管理局的发布的《乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法》,乌鸡白凤丸处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果显示拟人参皂苷F11线性良好,标准曲线相关系数均≥0.99,准确度在90.6%~110.0%之间;中浓度的标准溶液连续分析6次,其保留时间和峰面积RSD分别为0.20%和1.87%;低、高浓度加标样品回收率在90.31%-94.08%之间,相对标准偏差<2.16%,方法准确可靠;检出限为0.048 ng/mL,定量限为0.145 ng/mL。该方法重复性好,准确度高,可用于乌鸡白凤丸中非法添加西洋参的筛选和检测。

LC-MS/MS测定饲料中海南霉素

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定饲料中海南霉素的方法,该方法可在8.0 min内完成对目标物的检测。海南霉素在50.0 ng/mL~5000.0 ng/mL浓度范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r在0.999以上,且精密度和回收率实验结果均符合标准要求。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于饲料中海南霉素的快速检测。

LC-MS/MS测定饲料中硫酸新霉素

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定饲料中硫酸新霉素的方法,该方法可在10 min内完成对目标物的检测。硫酸新霉素在100.0 ng/mL~5000.0 ng/mL浓度范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r在0.999以上,且精密度和回收率实验结果均符合标准要求。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于饲料中硫酸新霉素的快速检测。

LCMSMS测定鱼肉中的氯硝柳胺含量

本文参照《食品安全国家标准 水产品中氯硝柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(报批稿),使用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了鱼肉中氯硝柳胺的分析方法。鱼肉样品按照标准规定前处理步骤提取和净化后,进样分析。结果表明:氯硝柳胺在样品中的定量限低于0.05 ng/mL,满足标准要求;处理后的空白样品中加入系列浓度氯硝柳胺,在0.5-20 ng/mL的线性范围内,外标法各校准点浓度准确度分别在90.2-112.3%之间,R为0.9979;残留考察结果表明ULOQ加标样品进样后无明显系统残留;空白样品添加不同浓度氯硝柳胺后进行处理,回收率在80.1~83.4%,满足标准要求。该方法灵敏度和准确度高,适合鱼肉中的氯硝柳胺检测。

临床LC-MS/MS结合固相萃取法用于人血清中胰岛素样生长因子1(IGF-1)的测定

使用岛津临床液相色谱质谱联用系统结合固相萃取法,建立了人血清中完整胰岛素样生长因子1测定的方法。并对方法的线性、准确度及精密度进行了考察。结果显示该方法线性良好,标准曲线相关系数大于0.99,准确度及精密度均满足要求。该方法对于临床上生长激素缺乏症、肢端肥大症的诊断及治疗监测具有重要的意义。

AOE系统与LCMS-8060NX联用分析污水中7种芬太尼类物质

本文利用岛津AOE系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8060NX,建立了污水中7种芬太尼类物质的分析方法。该系统将样品富集、净化和分析高度集成,在22 min内完样品的上样、富集、分离和测定。该方法采用内标法定量,在0.05-10ng/L的范围内,芬太尼类物质线性相关系数均在0.999以上,线性良好;高中低标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.02~0.04%和1.00~5.10%之间,重复性良好;高中低三个浓度的加标回收率在63.0 ~89.3%之间,平行3份加标样品的相对标准偏差(RSD%)在0.55~10.60%之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。

LC-MS/MS测定啤酒中赭曲霉毒素A含量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了一种LC-MS/MS测定啤酒中赭曲霉毒素A残留方法。样品前处理参照《GB 5009.96-2016 食品中赭曲霉毒素A的测定》中的方法进行,啤酒样品经过提取后,采用免疫亲和柱进行净化,净化液浓缩后进行液质联用分析。样品在1-100 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数>0.999,检出限在0.1 ng/mL,选1、10、50 ng/mL三个浓度水平,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.104~0.288%和0.786~3.528%之间,系统精密度良好。同时考察了空白啤酒基质加标,回收率在89.2-96.8%之间,满足检测需求。

串联质谱测定人血清中17种胆汁酸含量

本文使用岛津临床用超高效液相色谱仪LC-30A CL与三重四极杆质谱仪LCMS-8050 CL联用建立了人体血清中17种胆汁酸同时测定的方法。使用同位素内标、标准样品及加标样品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性范围宽,标准曲线相关系数均大于0.994,方法准确度及精密度均可满足临床日常检验需求。该方法操作简捷、特异性好、灵敏度高、分析速度快,可以为临床人血清中胆汁酸的检测提供很好的借鉴和参考。

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