中国
分析检测仪器
G3/A24.经核查柱流速为1 mL/min 时,不分流方法中进样时间设置为0.75 min。将其修改为1 min,确保分析组分能完全进入色谱柱之后,分流出口电磁阀再打开。另外,不分流进样时需使用不分流衬管。
G3/A23.建议为:1.老化色谱柱或者更换新的色谱柱;2.维护进样口:更换隔垫和衬管;3.进样针维护;用户经最终排查后发现衬管中的玻璃棉位置变了,更换新的衬管后解决。
L3/A35.可以在官网“首页-资料/应用-应用文章”栏目下载《LCMS-8045测定牛奶中5种雌激素含量》https://support.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-255....
L3/A34.m/z: 113([M-H]-), 227([M2-H]-),249 ([M2+Na-2H]-), 159([C2F3O2Na+Na]+)
存在吸湿问题。考虑预干燥。
有机物、S、还原性成分等对Pt有腐蚀。最好先加氧化剂处理。
石墨、石灰石、云母难以成型,最好加成型助剂。
可能是容器元素的混入。容器中含有少量的B、Ti、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Zr、Ba等元素。
・BrKαESC峰的影响,误认为Hg被检测出来了。
HgLα 9.99keV BrKαESC 10.16keV
. 在EDX中,如果有高强度的元素峰值,就可能会有检测器带来的峰(逃逸峰ESC),其峰会干扰目标元素的峰。
仅凭定量分析结果无法做出判断。请务必确认以下两点:
1、定量数值与3σ(标准差×3)的关系
2、通过目标元素的特征峰值确认
判定含有的情况:
定量值> 3 σ同时目的元素有峰
判定不含(小于检测下限)的情况:
定量值< 3 σ,且目标元素无峰
理论检测下限使用3σ的理由:根据实测检测下限的思路,用3σ (3×标准差)来判断检测下限。