E3/Q2. 半定量分析模式,对样品分析了N次。微量元素的定量值时有时无。这是为什么呢?

样品要测量元素的峰较弱,没有稳定的检测出峰是出现这个现象的原因。

此时,请变更条件,设定低的检测出峰的系数、或者提高检出灵敏度(延长测量时间、使用一次滤光片)。

半定量分析的流程

E3/Q1. 分析结果「%」的单位是质量「wt%」呢,还是原子百分比「atom%」呢? 想求出atom%的值,可以吗?

简单分析结果值为wt%。

也可以进行atom%的定量计算。

定量模式下,分析前可在分析组内指定单位进行设定。

定性定量模式下,测量后的数据可以通过重新计算得到atom%。

atom%定量(定量模式)

L3/Q33. GPC样品测试时目标峰为负峰?

L3/A33. 出负峰的因素有:1)测试目标物的折光率比溶剂小,因此目标物经过示差折光检测器后出现负峰。如有硅油与THF的折光率相近(或更小),同样采用示差折光检测器、THF体系测试硅油分子量,硅油出现负峰。在此情况下,应选择与目标物的折光率差异较大的溶剂作为洗脱流动相,如甲苯作为硅油GPC分析的溶剂。2)检测器的极性选择问题。

L3/Q32. 如何使用GPC测试肝素钠的分子量与分子量分布

L3/A32. 欧洲药典(EP)7.0版使用低分子量肝素钠(数均分子量3800)的宽分布对照品,只用1根色谱柱,样品、盐和溶剂峰难以基线分离。欧洲药典(EP)7.0根据紫外和示差色谱图的峰面积计算对照品色谱图中每个时间点的分子量,通过对保留时间与每个时间点分子量的3次多项式拟合,得到校正曲线。其计算方法没有涉及具体细节,例如怎样确定紫外和示差检测器串联的时间差,制作标准曲线中分子量选取的范围及选取方式等,选择的差异均可影响测试结果。2015版中国药典虽然也选取了宽分布对照品,但对照品说明书提供了宽分布标准品,可通过标样表中的累计面积值找到对应的保留时间,再用标样表中的分子量与保留时间建立校准曲线,且只需使用示差检测器,方法简单,减少误差。

L3/Q31. Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+离子的检测方法

L3/A31. 查阅资料,Shim-pack IC-C1不能同时分析碱金属离子和碱土金属离子。Shim-pack IC-C1分析碱金属离子的条件为:5 mM硝酸水溶液(分析Li+、Na+、NH4+、K+);分析碱土金属离子的条件为:4 mM酒石酸和1mM乙二胺水溶液(分析Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+)。Shim-pack IC-C4可以同时分析碱金属离子和碱土金属离子,这款柱子是Shim-pack IC-C3的升级款,Shim-pack IC-C3已经停售。

L3/Q30. GPC样品分析的结果与其他仪器计算得到的结果不一致,存在严重的偏差

L3/A30. 检查计算方法是否合适。对于窄分布校正法样品最好与标样是相同的结构,这时无需进行校正;样品结构与标样结构不一样,并且样品是单链结构,则可以用QF因子比来修正结果;其他情况则需要采用普适校正法,计算时需要设定样品及标样在流动相溶剂中的K和α值,K和α的值可用黏度法来测定或查找手册。

L3/Q29. Shim-pack IC-C1测样的问题

L3/A29. 客户使用Shim-pack IC-C1测试碱金属离子和碱土金属离子,无法分离。查阅手册,手册中明确说明Shim-pack IC-C1不能同时检测碱金属离子和碱土金属离子,需要两种流动相分别检测。Shim-pack IC-C3可以同时检测碱金属离子和碱土金属离子。

L3/Q27. 能否用二甲亚砜冲洗色谱柱?

L3/A27. 二甲亚砜会软化PEEK树脂,可能导致漏液,建议用常规流动相冲洗。

U3/Q20. 仪器的使用环境有什么特殊要求?

U3/A20. 使用工作温度:15~35℃,湿度:45~80%,如果温度高于30℃,则湿度必须小于70%;避免日光直射;避免震动;避免强磁场和电场;远离腐蚀性气体,并避免置于任何可能导致紫外区吸收的含有机/无机试剂气体的区域;避免脏污、多尘环境。

U3/Q19. 紫外测试手机屏幕的反射率时,积分球测试和镜反射测试结果不同?

U3/A19. 积分球测试反射率为全反射,5度角测试的为相对镜反射结果。可以将相对镜反射转换成绝对反射率,这样在不同仪器上测试的反射率结果才具可比性。

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