中国
分析检测仪器
L3/A4. 可使用标准加入法进行判断,将标准品添加到样品中去,看是否出峰,如果出峰,说明样品中不含有该物质或浓度低于检出限;如果在标准品的位置不出峰而在其他位置峰增强了,说明该物质受到了基质效应,保留时间漂移了。
L3/A3. 在选择离子对时如有相关标准的可参照标准。若没有相关标准,通常优化得到的3个离子对比较一致,会出现强度顺序发生变化的问题,这是正常现象。建议先保留着3个离子,连接柱子进样测试,选择干扰小强度大的离子对。
L3/A2. 不同化合物检测限不同,通常为亚ppm级别。
L3/A1. 出现鬼峰是常见问题。一般先判断是样品引入还是色谱柱或仪器引入。通常流动相引入的几率比较大。换用高品质的流动相排除流动相问题;通过设置自动进器瓶号“-1”,排除自动进样器残留;通过进纯溶剂排除样品污染;换用不同的色谱柱排除柱上残留。
G3/A1. a、选择与目标化合物极性相近固定相(“相似相溶”原则),分析非极性化合物选择非极性柱(e、g. Rtx-1);分析极性化合物选择极性柱(e.g. Rtx-WAX)。
G3/A2. 常用检测器及应用见下表:
G3/A3. a、使用气体纯度的确认 b、色谱柱老化 c、FID喷嘴检查 d、更换气体过滤器 e、更换分子筛过滤器 f、更换变色硅胶
G3/A4. a、基线跟着空压机启动变化的情况下,安装调压器 b、空气使用钢瓶气 c、更换分子筛过滤器 d、色谱柱老化 e、石墨压环老化 f、有脉动的情况下检查H2、尾吹气使用的减压阀
G3/A5. a、更换进样隔垫 b、检查玻璃衬管上的O形圈 c、检查色谱柱两端石墨压环 d、衬管内石英棉的装填量及装填位置 e、衬管惰性化处理 f、更换分流/吹扫流路捕集阱 g、维护微量进样针 h、使用适合目标组份极性的色谱柱 i、适当调整目标组分浓度
G3/A6. a、更换进样隔垫 b、检查玻璃衬管上的O形圈 c、检查色谱柱两端石墨压环 d、使用适合目标组份极性的色谱柱 e、更换老化色谱柱 f、更换或清洗衬管 g、适当调整目标组分浓度