L3/Q4. 测试样品时发现在标准品出峰的位置没有出峰,是什么原因?

L3/A4. 可使用标准加入法进行判断,将标准品添加到样品中去,看是否出峰,如果出峰,说明样品中不含有该物质或浓度低于检出限;如果在标准品的位置不出峰而在其他位置峰增强了,说明该物质受到了基质效应,保留时间漂移了。

L3/Q3. LCMS-8030做MRM优化时离子对优化结果不稳定,如何选择合适的离子对?

L3/A3. 在选择离子对时如有相关标准的可参照标准。若没有相关标准,通常优化得到的3个离子对比较一致,会出现强度顺序发生变化的问题,这是正常现象。建议先保留着3个离子,连接柱子进样测试,选择干扰小强度大的离子对。

L3/Q1. 出现鬼峰,并且重现性非常好。可能是哪些原因引起的?

L3/A1. 出现鬼峰是常见问题。一般先判断是样品引入还是色谱柱或仪器引入。通常流动相引入的几率比较大。换用高品质的流动相排除流动相问题;通过设置自动进器瓶号“-1”,排除自动进样器残留;通过进纯溶剂排除样品污染;换用不同的色谱柱排除柱上残留。

G3/Q1. 色谱柱的选择问题?

G3/A1. a、选择与目标化合物极性相近固定相(“相似相溶”原则),分析非极性化合物选择非极性柱(e、g. Rtx-1);分析极性化合物选择极性柱(e.g. Rtx-WAX)。

G3/Q3. 气相色谱常见故障分析-基线噪音?

G3/A3. a、使用气体纯度的确认
b、色谱柱老化
c、FID喷嘴检查
d、更换气体过滤器
e、更换分子筛过滤器
f、更换变色硅胶

G3/Q4. 气相色谱常见故障分析-基线波动?

G3/A4. a、基线跟着空压机启动变化的情况下,安装调压器
b、空气使用钢瓶气
c、更换分子筛过滤器
d、色谱柱老化
e、石墨压环老化
f、有脉动的情况下检查H2、尾吹气使用的减压阀

G3/Q5. 气相色谱常见故障分析-峰面积重现性差?

G3/A5. a、更换进样隔垫
b、检查玻璃衬管上的O形圈
c、检查色谱柱两端石墨压环
d、衬管内石英棉的装填量及装填位置
e、衬管惰性化处理
f、更换分流/吹扫流路捕集阱
g、维护微量进样针
h、使用适合目标组份极性的色谱柱
i、适当调整目标组分浓度

G3/Q6. 气相色谱常见故障分析-保留时间重现性差?

G3/A6. a、更换进样隔垫
b、检查玻璃衬管上的O形圈
c、检查色谱柱两端石墨压环
d、使用适合目标组份极性的色谱柱
e、更换老化色谱柱
f、更换或清洗衬管
g、适当调整目标组分浓度

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