G3/Q7. 气相色谱常见故障分析-鬼峰?

G3/A7. a、更换进样隔垫
b、更换或清洗玻璃衬管
c、老化石墨压环
d、更换分流流路捕集阱
e、清洗缓冲管
f、老化/切割色谱柱(进样口部分)
g、更换或清洗微量进样针

G3/Q8. 气相色谱常见故障分析-峰形不正常?

G3/A8. a、前延峰:样品浓度过高造成色谱柱过载或者进样口温度设置低。
b、分叉峰:载气不纯或两个组分不能分离。
c、拖尾峰:样品浓度过高,柱温太低,进样口温度低,衬管损坏,色谱柱与目标组份极性不匹配,进样口或色谱柱污染。

G3/Q9. GCMS通常可以检测样品的浓度范围是多少?

G3/A9. a、Scan方式一般测定样品浓度范围是1~100 µg/mL (ppm)。通过浓缩、稀释样品或更改分流比使样品在上述浓度范围内检测。
b、SIM方式的灵敏度比Scan方式灵敏度高一个数量级以上,可以分析浓度更低的样品,比如ppb级别的样品。

G3/Q10. 分析重现性不良的原因有哪些?

G3/A10. a、确认样品是否完全溶解,在常温下是否稳定,玻璃衬管和石英棉对样品是否有吸附。
b、检查自动进样器进样针是否正确安装,进样针是否堵塞,进样杆推动是否顺畅,进样时针内是否有微小气泡。
c、检查进样口是否泄漏,进样隔垫是否已经超过使用次数,衬管O形圈是否已经破损,进样口螺母是否拧紧。
d、检查玻璃衬管是否破损或严重污染,及时更换或清洗。
e、进样口温度设定是否合适,保证样品可以完全气化且无分解。
f、检查色谱柱两端的伸入长度是否与标尺一致,色谱柱的接头是否拧紧。
g、GCMS仪器质谱部分确认真空启动的时间及真空度,真空一般在启动两小时后达到稳定的状态。
h、GCMS仪器离子源存在污染会造成重现性不良,应及时清洗离子源。
i、在峰监测窗口检查是否存在漏气。
j、GCMS仪器CI、NCI模式下进行样品分析时要保证反应气稳定,才能得到良好的重现性。

G3/Q11 如何确定一个标准曲线是否可以正常使用?

G3/A11. 方法很简单,同样分析建立标准曲线时的标准样品(确保此标准样品没有分解或被浓缩、稀释等),用标准曲线对其定量分析,看定量结果与标准含量是否偏差过大,如偏差不大(在允许偏差范围内,一般建议为小于10%)标准曲线可以继续使用,如偏差过大,建议重新建立标准曲线。

G3/Q12. 样品不出峰有那些原因?

G3/A12. a、确认自动调谐能否通过,调谐结果是否正常。
b、检查色谱柱的连接是否正常,色谱柱连接过紧可能会使柱子阻塞甚至断裂,造成样品无法达到离子源,因此无法出峰。
c、检查色谱柱接入检测器的长度是否合适,选择的色谱柱是否适合分析此样品。
d、检查玻璃衬管是否填充石英棉,以及填充的量是否合适。
e、如样品具有较高的吸附性,应使用去活衬管和石英棉。
f、GCMS与其他设备联用时,检查其它设备运转是否正常。
g、检查样品前处理是否合适,样品是否稳定。
h、检查仪器参数设置是否合适:SIM模式下选择的特征离子是否正确,Scan模式下扫描范围是否包含样品的特征离子。
i、改为不分流的进样方式、加大进样量、使用高压进样、采用SIM的采集方式、加大检测器电压都可以提高分析的灵敏度。

G3/Q13. GCMS仪器在样品分析中发现污染物,主要来自于哪里?

G3/A13. a、样品瓶密封垫上的物质被溶剂溶解,确认样品瓶密封垫是否正确安装在进样瓶盖上。
         b、进样垫在高温下出现流失,温度高于350度时应使用高温进样垫。

G3/Q14. 使用CI/NCI时,反应气的量对分析结果有何影响?

G3/A14. a、使用CI/NCI时,通入反应气的量会影响到离子化效率。在一定范围内,通入反应 气的量越大,离子化效率越高,灵敏度越高。反应气应该控制在一定范围内。使用甲烷气时,CI方式钢瓶减压阀的二次压力应控制在100KPa到300KPa,NCI方式钢瓶减压阀的二次压力应控制在200KPa到300KPa。
b、使用CI/NCI时,反应气量的稳定性对分析重现性起至关重要的作用,需要保证钢瓶减压阀二次压力稳定在某一数值。

G3/Q15. 在分析的目标化合物中,如果有高质量数端的碎片(如PPDBE样品),分析中应注意哪些事项?

G3/A15.

a、注意高质量数的漂移:

①一般情况下无需进行高质量数的调谐,一方面进行高质量数调谐非常麻烦,另一方面高质量数调谐结果难以维持长久。

②选取的质量碎片设为两位小数,不要选整数质量。

③在使用精确质量的前提下,经常用扫描数据修正高质量数,才能获得稳定的分析结果。

b、设置合适的气相条件:

G3/Q16. 用GC-FID分析药物中的环氧氯丙烷,0.1µg/L的环氧氯丙烷响应非常低?

G3/A16. 环氧氯丙烷结构中含有氯元素,而且限量比较低,用FID分析不太合适,因为FID的灵敏度本来就不高,建议用户用GC-ECD进行分析

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