G3/Q17. 在检测电子材料中多溴联苯醚的前处理中需要用到甲苯和丙酮,购买时注意哪些事项?

G3/A17. 甲苯和丙酮归属于第三类易制毒化学品,购买时需要依据《易制毒化学品安全管理条例》中第17条规定,购买前向当地公安机关备案,并办理相应的申办材料。

G3/Q18. 静态顶空和动态顶空有什么区别?动态顶空出峰峰宽较大,怎么调整?

G3/A18. 静态顶空和动态顶空的区别在于有没有使用trap,静态顶空没有trap,而动态顶空使用trap。与静态顶空相比,使用动态顶空后,峰相应值会增加,峰宽也会增加,可以缩短解析时间和增加分流比减小峰宽。

G3/Q19. 白酒样甲醇,乙酸乙酯检测的前处理方法?

G3/A19. 白酒样里面甲醇和乙酸乙酯等物质的检测可以直接进样,不需要前处理。

G3/Q20. 气相色谱法分测定水中N,N-二甲基甲酰胺含量,峰拖尾很严重,如何改善峰形?

G3/A20. N,N-二甲基甲酰胺是极性比较强的化合物,用户用Rtx-5的色谱柱进行分离,不太合适,建议用户用Rtx-wax色谱柱进行分离。

G3/Q21. 如何测无水乙醇(分析纯)中微量水分,用GC还是GCMS?

G3/A21. 根据国标GB/T678-2002化学试剂-乙醇(无水乙醇),无水乙醇(分析纯)中水分质量分数≤0.001%,可以参考国标GB/T2366-2008化工产品中水含量的测定-气相色谱法,使用GC-TCD检测器。GCMS并不适合。

G3/Q22. HS-20与GC连接时,进样口温度如何设定?

G3/A22. HS-20与GC连接时,进样口部分只提供载气气路,旁边有传感器,进样口温度设定为25℃即可。

A3/Q40. 测试结果偏高?

A3/A40.
(1)标准溶液放置时间过长失效,导致曲线斜率降低;
(2)配制标液用的水或酸有问题;
(3)结果没有扣除样品空白。

A3/Q39. 汞标液和样品中为什么要加重铬酸钾,加入量应该是多少?

A3/A39. 由于汞是不稳定的元素,重铬酸钾和高锰酸钾都属于强氧化剂,加入该类试剂有利于汞的稳定保存,一般加入浓度为0.05%,同时应加5%硫酸会更好。

A3/Q38. 使用冷汞发生器时,如何配制还原剂氯化亚锡溶液?

A3/A38. 称20g氯化亚锡于100mL烧杯中,加入40ml浓盐酸,于电热板上低温加热至完全溶解,然后将溶解液转移至200mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。

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