A3/Q6. 石墨炉分析样品空白高,且空白和样品平行性不好?

A3/A6. 请确认前处理所用玻璃器皿及样品杯是否有污染,所用酸是否为优级纯的酸,在前处理过程中加酸量是否严格一致,且是同一瓶的酸,石墨管是否有损坏,通过空烧石墨管确认石墨管是否被污染,石墨管本底吸光度应小于0.005Abs。

A3/Q5. 石墨炉测铅回收率不好,但同一样品进行多次测试重复性又很好?

A3/A5. 铅是容易受污染的元素,请确认所用酸是否为同一瓶酸,前处理所加的酸是否保持严格一致,所用玻璃器皿、样品杯是否有污染;如果回收率低,要确认是否前处理过程有铅元素的丢失,灰化温度控制是否过高。

A3/Q4. 测试样品多,数据发生漂移如何处理?

A3/A4. 每隔一定数量样品后,在MRT工作单中添加“Reslope”功能对曲线斜率进行重新校正。

A3/Q2. 火焰法测试重复性不好有哪些原因?

A3/A2.
(1)空心阴极灯不稳定;
(2)抽风量过大引起火焰不稳定而产生噪声;
(3)分析过程中供气压力变化或乙炔气快用尽时都会导致火焰燃烧条件改变;
(4)当样品多时测试时间长导致温度变化,因此在必要时需执行“自动调零”;
(5)桌子下的排液管浸入废液面之下,导致排液不畅产生噪声;
(6)雾化器堵塞雾化效率不稳定;
(7)在测定K、Na时,常因为电离干扰而影响测定重复性,可以在溶液中加入足量的电离抑制剂(例如:氯化铯等),抑制电离干扰。

A3/Q1. 在仪器和标样都正常的情况下为什么测钠时没有吸光度或吸光度很低?

A3/A1. 钠的谱线搜索图如下,通常软件会默认强度较强的589.6nm峰当作钠峰,但钠的实际分析波长为589.0nm,所以测的时候没有吸光度,可通过点击图中“波长记忆”将波长改为589.0nm即可。

I3/Q22. 使用ICP氢化物发生装置时,反应试剂所用盐酸浓度应该配多少?

I3/A22. 实验结果表明,当盐酸浓度在2 mol/L 左右,谱线强度最大,但如果优级纯的盐酸纯度不达标,20%的盐酸会导致空白很高,所以一般建议盐酸浓度配成1 mol/L (约浓盐酸浓度的10%)。

I3/Q21. 配制硼氢化钠还原剂时为什么要加氢氧化钠?

I3/A21. 由于硼氢化钠在酸性条件下很容易产生H而损失,失去还原性,所以必须保存在弱碱性溶液中。

I3/Q20.氢化物测砷时为什么要加KI或5%硫脲+5%抗坏血酸还原剂?

I3/A20. 因为参加反应的是三价砷,而在标样和样品中既有三价砷又有五价砷,加入KI或5%硫脲+5%抗坏血酸还原剂的目的是将五价砷还原成三价砷,如果不加原还剂,结果可能会偏低。

I3/Q19. ICP分析中的干扰有哪些,如何解决?

I3/A19.
(1)物理干扰:因物理特性的变化而产生的分析上的干扰称作物理干扰。由于ICP光谱分析的试样为溶液状态,因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响,而粘度又与溶液的组成,酸的浓度和种类及温度等因素相关。
解决办法:采用内标校正法可适当地补偿物理干扰的影响,基体匹配或标准加入法能有效消除物理干扰。
(2)电离干扰:当在样品中共存有Na、K、Ca等易离子化的元素时,电离平衡发生偏移,发射光谱强度变化,原子线强度增加,离子线强度减少,由此产生的干扰称作离子化干扰。
解决办法:加入电离缓冲剂或使用标准加入法。
(3)基体干扰:基体效应来源等离子体,对于任何分析线来说,这种效应与谱线激发电位有关,但由于ICP具有良好的检出能力,分析溶液可以适当稀释,使总盐量保持在1mg/mL左右,在此稀溶液中基体干扰往往是无足轻重的;当基体物质的浓度达到几mg/mL时,则不能对基体效应完全置之不顾。相对而言,轴向观察ICP光源的基体效应要稍严重些。
解决办法:采用基体匹配、分离技术或标准加入法可消除或抑制基体效应。
(4)分光干扰:共存物质的分光学原因引起的测定元素的发射光谱强度变动所产生的干扰称为分光干扰。

I3/Q18. ICP测汞要注意哪些因素?

I3/A18. 汞是极不稳定的元素,最好现配现测,为了使汞更加稳定,一般会加入0.05%的重铬酸钾。

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