I3/Q17. 什么是IEC校正,在什么情况下用?

I3/A17. IEC校正又叫干扰元素校正,当待测元素各分析线均有干扰,如以下情况:

I3/Q16. 什么是内标法,在什么情况下会使用到内标法?

I3/A16. 内标法即:往标样和样品导入相同量的内标元素(一般加钇元素)时,取测定元素的发射光谱强度(Is)和内标元素的发射光谱强度(Ir)的比值。将此发射光谱强度比相对于测定元素浓度进行绘图,制作工作曲线,在实际样品中也测定它的发射光谱强度比,求出测定元素的浓度。其校正公式如下:
校正后强度=校正前强度/内标元素强度×100
需要使用内标法定量的情况:
(1)当样品存在物理干扰,比如样品粘度较大或盐分含量很高时,会导致样品导入量与标样导入量不一致从而使得结果产生偏差;
(2)测定高含量元素时,样品通常需要多倍稀释后进样;
(3)仪器或外界环境的一点点波动,会对结果产生很大的误差,用内标法可消除此类误差。

I3/Q15. 样品的基体跟标样的基体不匹配测定结果会怎么样,如何解决?

I3/A15. 轮廓图会有以下几种情况,其中当基体不匹配时会出现第二、第三种情况,基体不匹配会有基体干扰,导致测定结果不准,解决的办法是做背景校正,基体匹配或使用标准加入法进行测量。

I3/Q14. 样品前处理过程中有用到HF酸,能否直接进样?

I3/A14. 即使样品溶液中氢氟酸含量很低也不主张直接进样,因为多多少少都会对进样系统造成腐蚀,缩短部件的使用寿命同时造成灵敏度降低;在前处理的过程中应该加入高氯酸充分赶酸或者加入硼酸络合,硼酸的加入量大概是氢氟酸的6倍左右,然后再上机测试,否则应该使用氢氟酸进样系统。

I3/Q13. ICP仪器开机后,以前做过的标准曲线还可以继续使用吗?

I3/A13. 一般要求是每次开机都要重新做标准曲线,如果定量结果要求不严可以用某一个浓度的标准液进行验证,若测试误差在允许的范围之内,则可以不重做曲线。

I3/Q12. ICP在测定低含量的杂质时不同分析线有不同的结果,为什么?

I3/A12. 具有两条或两条以上分析线的元素,虽然他们峰形以及背景很好测试结果出现差异是很正常的,因为他们的灵敏度不一样,同时也有可能是存在光谱干扰或电离干扰;回收率好并不能代表方法就可靠,比如光谱分析中,如果有谱线干扰,它的回收也一样可以做得好。

I3/Q10. 如何分析测定在99.9%以上高纯金属样品的主成分?

I3/A10. 高纯样品主成分是难以定量的,可以通过对其杂质元素进行测定然后来定其纯度;首先使用99.999%以上高纯物(液体)进样,然后将样品(前处理后)进行进样, 两个谱图叠加确认所含杂质元素,最后基体匹配法或者标准加入法进行测定。

I3/Q9. ICP的线性范围很宽,那么我配0.01ppm、0.1ppm、1ppm、50ppm可以吗,这样高低浓度都可以测了?

I3/A9. 一般来说,对于低浓度的样品曲线应该配成低浓度范围的来测,比如0ppm、0.02ppm、0.05ppm、0.1ppm;对于高浓度的样品应配成高浓度范围如0ppm、10ppm、20ppm、50ppm;如果标线高低浓度相差太大,对于低浓度样品是测不准的,如果一定要这样做,那么建议配成如:0ppm、0.02ppm、0.05ppm、0.1ppm、1ppm、10ppm、20ppm、50ppm,然后对于高低含量的元素定量时在曲线中选择相应的[Weight]([ 权重])进行重新计算。

I3/Q8. ICP对于基体和酸度有什么要求?

I3/A8. 基体引起的信号强度小于待测元素信号强度的1%时,一般不必列为干扰;仪器所能承受的基体浓度与其炬管、雾化器型号相关,盐份含量通常小于5g/L为好,否则要做基体匹配或干扰扣除;至于酸的浓度,尽可能与标准一致,通常为 <20% 的硝酸、盐酸,尽可能少用硫酸、高氯酸、H3PO4。

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