F3/Q9. 透过法和ATR法测试结果有什么差异?如何选择测试方法?

F3/A9. 透过法测试时,红外光穿透整个样品,得到穿透样品的全部红外信息,而ATR或别的反射法测试时,红外光是穿透样品的表面数nm至μm级厚度,只能得到样品的表层信息。另外对于成分均一的薄膜样品,ATR技术可以很好避免吸收峰饱和现象。

F3/Q8. 红外光谱能否做定量?如果可以,定量准不准确?

F3/A8. 可以。红外定量的前提是需要相应的标准物质,并需要找出待测物质的特征峰,一般如果待测组分含量在百分含量以上时做定量是没有问题的。定量的方法有压片法、液体池法、ATR法。如果使用压片法或非固定厚度的液体池,应使用内标峰做定量。

F3/Q13. 在2250~2400cm-1经常会出现一个峰,有时甚至是倒峰?

F3/A13. 这是空气中的二氧化碳峰,这是由于做背景跟测样品时样品仓中二氧化碳 的浓度不一致所致,可以点击“处理2”中的“大气校正”改变“CO2”一项旁边的数值,直至该峰消失为止,或者点击菜单栏中的“环境”仪器参数选择“中的”大气校正,把CO2和H2O两项打上勾,则仪器测量完谱图后可以自动进行大气校正。

F3/Q7. 压片制样时应该注意哪些事项?

F3/A7. 应选用光谱纯的KBr,否则可能会含有至少第二种碱金属卤化物,致使制得的KBr片透光性差,有光散射现象;KBr与样品的混合物压片前应120-150℃干燥1小时(当然应考虑样品在该温度下是否会变性),如果条件允许,实际样品通常在真空干燥箱进行操作,否则应低温干燥),抽真空5-10min,否则制得的压片会有不规则疙瘩斑或呈云雾状混浊;压片不透明或刚压好是透明的,但1分钟后出现不规则云雾状混浊是由于压力不够或抽真空时间过短所致,而压片中心出现云雾状但其他地方透明可能是由于压面不平整或KBr粉末平铺不均匀所致;KBr用量约400mg,加入样品2-4mg,研磨均匀后烘干,但由于每种样品对红外光的吸收程度不一致,故需凭经验适当调整样品的取样量,一般以所得光谱图中绝大多数吸收峰处于10%-80%透光范围内最适宜,如果最强吸收峰透光率大于30%说明取样量太少,如果最强吸收峰透光率接近0%,且为平头峰,说明取样量太多,无论取样量过多还是过少,都会有可能导致某些相邻峰分不开的现象;制配好的KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

F3/Q4. 没有液体池如何测试液体样品?

F3/A4. 如果是不容易挥发的液体,直接压KBr片,然后液体涂在片子上进行测试,也可以用ATR进行测试。

F3/Q3. 两张谱图如何判断是不是一种物质。

F3/A3. 要判断是否为同一物质需满足三个条件:峰的数目是否一致?峰的位置是否一致?峰之间的相对高度是否一致?如果峰的数目和位置一致但峰的相对高度不致,可以认为两种物质的组成一致,但某些成分的含量不一致。

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